[发明专利]一种真空紫外灯的在线自清洁方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空紫外灯的在线自清洁方法，属于仪器性能优化的技术领域。具体来说就是在不影响样品正常分析检测的前提下，通入清洁气，一边对真空紫外灯清洁一边分析样品。整个过程不需要拆卸电离区擦拭真空紫外灯的光窗，操作简单，清洁效果明显。

背景技术

近几年来，真空紫外灯以其小巧的体积、简单的构造和较低的成本在质谱领域得到了越来越广泛的应用。其中，在电离区中的真空紫外灯发出的光强度的稳定性是仪器整体信号稳定的关键之一。实验过程中发现，影响测定过程中光强变化的原因有以下几种：

1、电离腔中的有机物（样品或泵油），在VUV灯的作用下被电离，电离后的离子或未电离的样品分子吸附到灯头氟化镁窗口，导致窗口污染，使光透过率降低。

2、VUV灯本身由于内部放电发热以及电极溅射等，造成光发射效率降低。新灯在2000小时以内的衰减不明显，一般可以忽略这种衰减过程。

3、使用真空紫外灯进行光电子电离或化学电离时需要将光子发射在金属电极表面产生光电子，当发生光电效应的电极表面被氧化或者被有机物污染后会造成光电子发射效率降低，因此测定的光电流大小降低，导致测定得到的光强信号的衰减。一般情况下，这种信号变化很小，可以忽略。

4、文献报道真空紫外灯的光窗长期使用会导致MgF₂光窗的氧化，产生MgF₂O_x，使光窗透明度下降，也会导致发射的真空紫外光强度的下降。

总的来说，造成真空紫外灯光强衰减的主要原因是被检测的有机物的污染和光窗的氧化。传统的灯头清洗方法是关掉质谱仪，拆开电离源，卸下真空紫外灯，使用酒精对灯头擦拭，但是这种方法费时费力。由于灯头污染主要是由有机气体在灯窗口上的吸附造成的，如果减少这种吸附就可以减缓光衰减过程或者使光强恢复。试验中发现连续在线通入一种还原性气体高纯氧既能使氧化的MgF₂光窗还原恢复一定的透明度又能通过分子碰撞等过程灯光窗减少有机物的吸附，从而实现对真空紫外灯的在线自清洁的目的。本方法操作简单，不影响样品测试的正常进行，还原气不能电离不干扰样品气谱图，清洁效果好。

发明内容

本发明的目的是提供一种真空紫外灯的在线自清洁方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种真空紫外灯的在线自清洁方法，其特征在于在线清洁，由以下步骤组成：

A.首先，打开样品气和两通阀，利用精密质量流量计调节样品气流量，样品气通过石英毛细管进入电离区；

B.其次，打开补偿气和两通阀，利用精密质量流量计调节样品气流量，补偿气通过石英毛细管进入电离区；

C.高压点亮真空紫外灯（VUV灯），在步骤B的条件下连续在线监测样品信号强度变化趋势；

D.打开清洁气和两通阀，调节精密质量流量计，使电离区气压与步骤C中的气压一致，多余气通过出气口流出；

E.在步骤D条件下连续在线监测样品强度的变化趋势。

F.在线监测后，关闭清洁气和两通阀，调节精密质量流量计，使电离区（8）气压与步骤C中的气压一致。

补偿气与清洁气的混合气和样品气流量大于石英毛细管的进样量，多余气随管道排出。

所用清洁气为高纯氢气或氢气与惰性气体的混合气，补偿气是高纯氧气或高纯氮气。

在线监测过程中，一路进样品气，一路进清洁气和补偿气的混合气，清洁气和补偿气不影响样品气的分析检测。

本发明装置简单，安装方便，原来的样品测试装置部分不需要改变，相比酒精擦拭洗灯，大大减少了人工工作量，简化了操作。

附图说明

图1为真空紫外灯的在线自清洁方法的原理示意图；1-样品气；2-清洁气；3-补偿气；4，5，6-两通阀；7-石英毛细管；8-电离区；9-出气口；10-真空紫外灯；11，12，13-精密质量流量计。

图2为采用的飞行时间质谱仪，14-MCP探测器；15-无场飞行区；16-数据采集系统；17-真空装置。

图3为以100ppmv的苯、甲苯和二甲苯混合气为样品气，连续在线通入一定浓度的氮氢混合气测试氢气对真空紫外灯的清洗效果。

具体实施方式

首先，图1为一种真空紫外灯的在线自清洁方法的原理图，其特征在于在线清洁，由以下步骤组成：

A.首先，打开样品气1和两通阀6，利用精密质量流量计13调节样品气流量，样品气1通过石英毛细管7进入电离区8；