[发明专利]一种过氧化爆炸物TATP的检测方法在审
申请号: | 201310691168.7 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN104713945A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 李海洋;温萌;程沙沙;周庆华;彭丽英 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过氧化 爆炸物 tatp 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种对ng量级的新型过氧化爆炸物TATP进行现场快速、灵敏、准确的检测新方法。以离子迁移谱为基本检测技术,采用正离子模式,热解析进样方式,建立了离子迁移谱分析过氧化爆炸物TATP的分析方法。本专利论述了配有热解析进样器,采用丙酮作为掺杂剂辅助电离源离子迁移谱,通过调节迁移管温度和热解析进样器进样口温度来提高检测的分离度和灵敏度,测定质量校正曲线实现了对痕量爆炸物的高灵敏检测,同时该种方法排除了干扰物的影响,可以有效对TATP进行检测。
背景技术
和平与发展已成为当今世界的主题。然而恐怖袭击活动时有发生,由爆炸引发人员伤亡和大范围恐慌仍然是恐怖分子采用的主要袭击方式。TATP叫做三过氧化三丙酮,这种炸药的特点是易挥发,易溶于有机溶剂中,如氯仿、丙酮等,不溶于水,呈白色结晶,这种过氧化物易爆炸,原因是化合物中含有不稳定的过氧化基团(-O-O-)。TATP爆炸时不需要氧化剂,而是通过分子分解产生丙酮,与此同时,产生氧气分子。在分子分解时释放的能量就足以促使其他的分子发生一系列的反应。实际上,这种炸药在一瞬间就能释放四种不同的气体,而且只要几克重的炸药,就能产生巨大的爆炸威力,这种罕见的现象在科学上称之为“熵爆炸”。由于过氧化爆炸物制备原料易得,制作过程简单,逐渐受到恐怖分子的青睐。但是TATP作为过氧化物炸药没有金属或是芳香基团,所以在机场安检中不能利用传统分析检测方法对TATP进行有效检测;而且TATP对热、碰撞、摩擦极易敏感,更加大了检测的难度。因此,快速、灵敏的检测TATP具有非常重要的意义。
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术20世纪70年代出现的一种快速分离检测技术,与传统的质谱、色谱仪器相比,具有结构简单,灵敏度高,分析速度快,结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测,适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品监测等领域。
本专利旨在进一步探索ng量级的过氧化爆炸物TATP的检测方法。
发明内容
为了同时提高检测的分离度和灵敏度,实现对爆炸物TATP的高灵敏检测。本发明采用的技术方案为:
在爆炸物样品的离子迁移谱检测过程中,将丙酮做为掺杂剂添加到离子迁移谱的开放式气路的载气中,利用灯电离源将丙酮电离,产生丙酮二聚体作为试剂离子,通过分子-离子反应可以获得反应离子信号或将反应离子信号提高。通过调节迁移管温度和热解析进样器温度来提高检测灵敏度的功能。
所述离子迁移谱的开放式气路是指,环境的空气作为载气和漂气分别从载气入口和漂气入口通入离子迁移谱内,并由离子迁移谱的气体出口流出;气体出口流出的气体不进行循环利用,而直接进行收集或经净化后排入大气中。
离子迁移谱的电离源为镍源或紫外灯电离源,同时结合丙酮掺杂剂,作为掺杂剂辅助电离源;通过离子迁移谱检测仪试验,正离子模式迁移谱检测仪里获得理想检测信号。
迁移管温度控制为100℃~120℃,此范围的迁移管温度在TATP检测过程中优势明显,既可以避免低迁移管温度时产生峰强度很低的产物离子峰,又可以产生在试剂离子峰前面的特征试剂离子峰。
热解析进样器温度控制在50℃~60℃的优势在于获得较强的样品离子峰强度,同时避免了高进样器温度时产生的杂峰离子,使样品峰更加纯净。
TATP爆炸物的痕量线性范围为5~100ng。
本发明的优点如下:
1.由单独的离子迁移谱对过氧化爆炸物TATP的检测鲜少报道,本专利结合热解析进样方式,使TATP样品得到气化,将丙酮作为掺杂剂,与镍源或是紫外电离源结合,作为掺杂剂辅助新型电离源,既可以避免使用放射性电离源,又可以在光电离源条件下产生稳定的试剂离子,提高了检测的灵敏度,与现有的文献报道相比,至少提高了100倍。
2.本专利的检测方法利用掺杂剂辅助电离源离子迁移谱,通过调节迁移管温度和进样口温度,可以使TATP产生试剂离子前面的产物离子峰,排除干扰物的影响,有效的检测TATP。
附图说明
图1为掺杂剂辅助光电离源离子迁移谱的装置图;
图2为25ppm丙酮作为掺杂剂,在正离子模式下,对痕量TATP(200ng)检测的离子迁移谱图对比图;
图3为不同迁移管温度对浓度为25ppm的丙酮产生的试剂离子、200ng TATP的产物离子出峰的影响
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