[发明专利]一种二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤A00：将二甲基二乙氧基硅烷加入干燥反应容器中，搅拌升温至a1温度，再在持续搅拌下加入钠片，将钠片搅拌打成钠砂；

步骤B00：在a1温度下，在时间t1内滴加所需数量的氯苯，保持反应混合物回流并控制反应温度不高于112℃，滴加完毕后继续维持反应时间t2；

步骤C00：反应结束后，将反应混合物冷却至a2温度，在时间t3内滴加所需数量的乙醇中和过量的金属钠并维持反应t4时间；

步骤D00：在时间t5内滴加所需数量的甲基氯硅烷中和生成的醇钠，甲基氯硅烷滴加完毕后，再在a2温度下维持反应t6时间，得到反应混合物；

步骤E00：除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤液；

步骤F00：把滤液中的合成产物分离提纯，得到二甲基苯基乙氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述二甲基二乙氧基硅烷的加入量优选为氯苯加入量h1的1.0~6倍，特别优选为1.5~4倍。

3.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤B00中，a1温度优选为90~112℃，特别优选为102~105℃；氯苯的滴加时间t1为0.5~10h，特别优选为1~6h；反应维持时间t2为0.1~20h，特别优选为2~10h。

4.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤C00中，乙醇中和金属钠的反应温度a2优选为0~50℃，特别优选为15~35℃；乙醇滴加时间t3优选为0.05~2h，特别优选为0.1~1h；反应维持时间t4优选为0.1~4h，特别优选为0.5~2h。

5.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤D00中，甲基氯硅烷优选为甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷，特别优选为二甲基二氯硅烷。

6.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤D00中，甲基氯硅烷中和乙醇钠反应中，甲基氯硅烷的滴加时间t5优选为0.1~4h，特别优选为0.5~2h；所述步骤D00中，反应维持时间t6优选为1~8h，特别优选为2~6h。

7.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤A00中，干燥反应容器为带有机械搅拌、回流冷凝器及温度控制器的干燥反应容器；加入的钠片为新切的钠片。

8.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤E00中，采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质。

9.根据权利要求1所述的二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤F00中，采用精馏或减压精馏的分离提纯方法对滤液中的合成产物分离提纯，得到二甲基苯基乙氧基硅烷。