[发明专利]烟草中不同形态钙的分离分析方法有效

专利信息
申请号: 201310691742.9 申请日: 2013-12-17
公开(公告)号: CN103675161A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 伊奥尔;向能军;汤建国;柏婷;孟昭宇;拔丽;乔丹娜;张凤梅;牟定荣;朱瑞芝 申请(专利权)人: 红塔烟草(集团)有限责任公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人: 赛晓刚
地址: 653100 *** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 烟草 不同 形态 分离 分析 方法
【权利要求书】:

1.烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将烟草样品磨成粉末状,过筛,测定水分,备用;

(2)加入乙醇溶液提取步骤(1)得到的粉末状样品,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用乙醇水溶液连续提取两次,合并上清液,得到醇溶钙样品A;

(3)加入去离子水提取步骤(2)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用去离子水连续提取两次,合并上清液,得到水溶性有机酸钙样品B;

(4)加入果胶酶溶液提取步骤(3)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用果胶酶溶液连续提取两次,合并上清液,得到果胶酸钙样品C;

(5)加入乙酸溶液提取步骤(4)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用乙酸溶液连续提取两次,合并上清液,得到磷酸钙和碳酸钙样品D;

(6)加入盐酸提取步骤(5)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用盐酸连续提取两次,合并上清液,得到草酸钙样品E;

(7)使用硝酸与过氧化氢的混合酸微波消解步骤(6)剩下的残留物,得到残渣钙样品F;

(8)取步骤(2)至步骤(7)得到的各形态样品溶液,利用离子色谱测定钙元素含量,并计算不同形态钙元素的分布。

2.根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(2)所述的乙醇溶液为80%体积比的乙醇水溶液。

3.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(4)所述的果胶酶为诺维信果胶酶溶液,组成成分为:甘油45%,水40%,多聚半乳糖醛酸酶10%,氯化钾5%,活力为7900 U/mL,密度近似值为1.16g/mL,果胶酶溶液用量为样品质量的1~5倍,优选3倍。

4.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(5)所述的乙酸溶液为2%体积比的乙酸水溶液。

5.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(6)所述的盐酸溶液为0.6 mol/L的盐酸水溶液。

6.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(7)所述的酸消解液为体积比5:1的硝酸与过氧化氢的混合酸。

7.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(8)所述的离子色谱法的分析条件为:色谱柱为CS12A、保护柱为CG12A、淋洗液为甲基磺酸、淋洗浓度为20 mmol/L、流速为1.0 mL/min、抑制器为CSRS 300 4 mm、抑制电流为59 mA、柱温:30 ℃、进样量为25 μL、外标法定量。

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