[发明专利]烟草中不同形态钙的分离分析方法有效
申请号: | 201310691742.9 | 申请日: | 2013-12-17 |
公开(公告)号: | CN103675161A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 伊奥尔;向能军;汤建国;柏婷;孟昭宇;拔丽;乔丹娜;张凤梅;牟定荣;朱瑞芝 | 申请(专利权)人: | 红塔烟草(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 653100 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟草 不同 形态 分离 分析 方法 | ||
1.烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将烟草样品磨成粉末状,过筛,测定水分,备用;
(2)加入乙醇溶液提取步骤(1)得到的粉末状样品,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用乙醇水溶液连续提取两次,合并上清液,得到醇溶钙样品A;
(3)加入去离子水提取步骤(2)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用去离子水连续提取两次,合并上清液,得到水溶性有机酸钙样品B;
(4)加入果胶酶溶液提取步骤(3)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用果胶酶溶液连续提取两次,合并上清液,得到果胶酸钙样品C;
(5)加入乙酸溶液提取步骤(4)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用乙酸溶液连续提取两次,合并上清液,得到磷酸钙和碳酸钙样品D;
(6)加入盐酸提取步骤(5)剩下的残留物,恒温振荡提取一定时间后,进行离心,取出上清液,再用盐酸连续提取两次,合并上清液,得到草酸钙样品E;
(7)使用硝酸与过氧化氢的混合酸微波消解步骤(6)剩下的残留物,得到残渣钙样品F;
(8)取步骤(2)至步骤(7)得到的各形态样品溶液,利用离子色谱测定钙元素含量,并计算不同形态钙元素的分布。
2.根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(2)所述的乙醇溶液为80%体积比的乙醇水溶液。
3.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(4)所述的果胶酶为诺维信果胶酶溶液,组成成分为:甘油45%,水40%,多聚半乳糖醛酸酶10%,氯化钾5%,活力为7900 U/mL,密度近似值为1.16g/mL,果胶酶溶液用量为样品质量的1~5倍,优选3倍。
4.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(5)所述的乙酸溶液为2%体积比的乙酸水溶液。
5.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(6)所述的盐酸溶液为0.6 mol/L的盐酸水溶液。
6.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(7)所述的酸消解液为体积比5:1的硝酸与过氧化氢的混合酸。
7.根根据权利要求1所述的烟草中不同形态钙的分离分析方法,其特征在于:步骤(8)所述的离子色谱法的分析条件为:色谱柱为CS12A、保护柱为CG12A、淋洗液为甲基磺酸、淋洗浓度为20 mmol/L、流速为1.0 mL/min、抑制器为CSRS 300 4 mm、抑制电流为59 mA、柱温:30 ℃、进样量为25 μL、外标法定量。
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