[发明专利]用间苯二胺溶剂法水解制备间苯二酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种间苯二酚的制备方法，具体涉及一种用间苯二胺溶剂法制备间苯二酚的方法。

背景技术

间苯二酚又名1,3-二羟基苯，俗称雷锁辛，是一种重要的精细化工产品，广泛应用于橡胶、医药、农药、染料化学试剂和感光材料等领域。在橡胶工业中，用于制造粘胶丝及轮胎帘子布浸胶机；间苯二酚具有杀菌作用，在医药上，可作防腐剂、杀菌剂、驱虫药等；在农药方面，主要用于生产农药中间体间氨基酚；间苯二酚还用于生产二苯甲酮类紫外线吸收剂、偶氮染料、合成树脂、炸药及阻燃剂等。

间苯二酚的生产方法主要有苯磺化碱熔法和间二异丙苯氧化法。

苯磺化碱熔法是以苯和发烟硫酸进行磺化生成间苯二磺酸，用氢氧化钠中和生成间苯二酸钠盐，再与氢氧化钠共熔生成间苯二酚钠，用硫酸或盐酸进行酸化生成间苯二酚。苯磺化法是生产间苯二酚的传统方法，具有工艺简单、操作易行、投资较少等特点，目前我国大都采用该法生产。但该工艺需要大量强酸、强碱，产生大量无机盐硫酸钠，废液处理费用较高，污染比较严重，收率较低，成本高，市场竞争力较差。

间二异丙苯氧化法为将间二异丙苯氧化为二过氧化氢二异丙苯，而后在酸性条件下分解生成间苯二酚，同时副产丙酮。该法是国外80年代中期开发出来的新工艺，污染较小，工艺操作复杂，技术性强。由于该法技术含量高，原料来源少，至今国内尚没有取得突破。

发明内容

本发明的目的是克服现有的技术不足，提供一种用间苯二胺溶剂法水解制备间苯二酚的方法，本方法产品收率高，纯度高，且无三废产生。

为了实现本发明的目的，本发明一种用间苯二胺溶剂法水解制备间苯二酚的方法如下：将摩尔比为1:3.3:0.01:0.002:3.5的间苯二胺、醚类溶剂、铜系催化剂、阻聚剂、无机强酸混合，温度控制在80℃，搅拌1小时，升温至140℃-160℃，升压至1.2-1.5MPa，进行水解，保温反应5小时后，降温至40℃以下，将反应完的物料分层，将含有溶剂的有机相负压蒸去溶剂，溶剂套用，得到间苯二酚粗品，再经蒸馏得间苯二酚成品。

其中所述醚类溶剂为正丁醚、乙丁醚、正丙醚中的至少一种。

所述铜系催化剂为铜粉、氯化亚铜、氧化铜中的至少一种。

所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌中的至少一种。

所述无机强酸为硫酸。

本发明采取的技术方案具体可以采取如下工艺过程：

1．在反应器中依次加入间苯二胺、溶剂、催化剂、阻聚剂、25%稀硫酸，加完后温度控制在80℃，搅拌1小时。

2．将上述溶液升温至140~160℃，升压至1.2-1.5MPa,保温反应5小时，水解反应结束后降温至40℃以下； 

3．将反应完的物料分层为有机相和无机相。

4．将含有溶剂的有机相负压蒸去溶剂，溶剂套用，得含量为98%左右的粗品间苯二酚。

5．将粗品间苯二酚蒸馏得含量为99.5%以上的间苯二酚成品。

本发明将分层后的无机废液用液氨中和后，经浓缩、结晶得副产品硫酸铵。

本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．该法克服了苯磺化碱熔法三废量大难治理问题和间二异丙苯氧化法技术难控制等不足。

2．该法在溶剂条件下反应，条件温和，加入阻聚剂副反应少，收率高，产品纯度高。

3．该法温度、压力相对较低，对设备要求低。

4．该法废液生成硫酸铵，无三废产生，是一种绿色环保的合成方法。

本发明主要用于间苯二胺溶剂法制备间苯二酚。

具体实施方式：

以下结合制备实例对本发明作进一步的描述。

实施例1：

在1L反应器中，加入间苯二胺45g，溶剂正丁醚150ml，催化剂铜粉0.5g，阻聚剂对苯二酚0.1g，25%稀硫酸630g, 加完后温度控制在80℃，搅拌1小时。然后升温至140℃，升压至1.2MPa,保温反应5小时，水解反应结束后降温至40℃以下，将反应完的物料分层，将含有溶剂的有机相负压蒸去溶剂，溶剂套用，得含量为98.3%的粗品间苯二酚39.7g，经蒸馏得成品38.6g,含量99.6% 。

实施例2：