[发明专利]一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法

权利要求书

1.一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）Eaton试剂的配制：甲基磺酸置于烧瓶中；在干燥状态下称取五氧化二磷加入烧瓶中，不断搅拌下与甲基磺酸混合溶解1-2小时；甲基磺酸与五氧化二磷的质量比为8:1-14:1；

2）反应：将干燥后的甲壳素粉碎，过60-100目筛，取通过筛孔的组份，在氮气的保护下，将甲壳素干粉溶解到Eaton试剂中，0-5℃持续搅拌反应；甲壳素干粉与Eaton试剂的质量比为1:6-1:18;

3）分离：向反应体系添加乙醚沉淀、离心后，再依次用丙酮和甲醇洗涤沉淀；然后用去离子水溶解沉淀；浊液透析后真空浓缩，浓缩液冷冻干燥得产物。

2.按照权利要求1所述的以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，其特征在于：步骤1）所述烧瓶为带氯化钙干燥管的烧瓶。

3.按照权利要求1所述的以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，其特征在于：步骤2）在氮气的保护下，持续搅拌反应时间为2-3小时。

4.按照权利要求1所述的以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，其特征在于：步骤2）反应过程中可以通过在反应体系中添加五氧化二磷来提高最终产物的取代度，五氧化二磷添加质量为甲壳素干粉的0.2-0.6倍。

5.按照权利要求1所述的以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，其特征在于：步骤3）透析过程采用透析袋的截留分子量为3500-8000。

6.按照权利要求1所述的以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，其特征在于：采用磷钼蓝分光光度法测定产物的磷含量，换算成磷酸化甲壳素的取代度。