[发明专利]用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法

权利要求书

1.用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，将金属铝置于容器内加热熔化，得到铝熔体，然后将所述铝熔体雾化粉碎，并在雾化过程中用高纯水冷却雾化后的粉末，获得粉浆；

步骤二，将步骤一得到的粉浆加入反应器中浓缩至质量浓度为20～30%，然后加热使其保持在沸腾状态至所述粉浆转化为氢氧化铝溶胶或悬浊液；

步骤三，将步骤二得到的氢氧化铝溶胶或悬浊液在120～150℃下干燥，脱去自然水，并以此时的重量为基准，再脱去结晶水，用减重法精确计算氢氧化铝中的结晶水含量；

步骤四，先将掺杂元素的可溶性金属盐加入水中，配成一定浓度的水溶液，然后将步骤三得到的脱去自然水的氢氧化铝投入水溶液中充分搅拌，使氢氧化铝充分吸附掺杂元素，吸附完毕后，脱水烘干；

步骤五，将步骤四得到的烘干后的产物装入刚玉坩埚中以1～5℃/分钟的速度升温至1150～1200℃，并在该温度下煅烧3～7h，使掺杂元素尽量进入三氧化二铝的晶格结构中，得到元素掺杂的三氧化二铝粉末；

步骤六，将步骤五得到的元素掺杂的三氧化二铝粉末用冷坩埚法进行熔化，快速结晶，得到用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料。

2.根据权利要求1所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：步骤一所述金属铝为铝锭，其纯度为99.993～99.999%，步骤一所述容器为石墨坩埚，步骤一所述雾化粉碎使用压缩空气，所述压缩空气的压力为2～8MPa，所述压缩空气的流量为2～8m³/min，步骤一所述高纯水的电阻率大于或等于12MΩ·cm。

3.根据权利要求1所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：步骤二所述反应器为搪瓷反应釜；步骤二所述沸腾状态的温度为85～100℃，持续时间为16～72h。

4.根据权利要求1所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于，步骤三中测量氢氧化铝的结晶水含量的方法为：将脱去自然水的氢氧化铝在600～700℃下煅烧1～5h，脱去结晶水，计算脱水率。

5.根据权利要求4所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：步骤四所述掺杂元素为Fe、Ti、Cr、Ni、Mn、Co和V中的至少一种，所述Fe的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～2wt%，所述Ti的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～2wt%，所述Cr的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～3wt%，所述Ni的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～2wt%，所述Mn的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～2wt%，所述Co的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～2wt%，所述Mn的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～3wt%，所述V的加入量占脱去结晶水的氢氧化铝的0.001～2wt%。

6.根据权利要求5所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：所述掺杂元素的可溶性金属盐为FeSO₄、TiCl₄、重铬酸铵、Ni(NO₃)₂、Mn(NO₃)₂、Co(NO₃)₂和偏钒酸铵中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：步骤四所述脱水烘干的温度为130～180℃，持续时间为2～10h。

8.根据权利要求1所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：步骤四所述水溶液的浓度为0.1～1mol/L。

9.根据权利要求1至8任一项所述的用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的制备方法，其特征在于：步骤六得到的得到用于提拉法或导模法生长宝石单晶的掺杂原料的真密度为3.6～3.8g/cm³，堆积密度大于或等于3.0 g/cm³。