[发明专利]一种含萘并噁唑及吡嗪并[1,10]菲咯啉的新型Ru(Ⅱ)配合物的制备方法及其抗癌活性在审

专利信息
申请号: 201310692419.3 申请日: 2013-12-16
公开(公告)号: CN103819509A 公开(公告)日: 2014-05-28
发明(设计)人: 郑昌戈;谢晨;童蓉蓉 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;A61K31/555;A61P35/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 10 菲咯啉 新型 ru 配合 制备 方法 及其 抗癌 活性
【权利要求书】:

1.一种具有抗癌活性的Ru(II)配合物,其特征在于,分子结构式为:

2.如权利要求1所述的一种含萘并噁唑及吡嗪并[1,10]菲啰啉的新型Ru(II)配合物的制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)1,10-菲咯啉-5,6-二酮与1,2-二氨基丙烷合成2-甲基吡嗪并1,10-菲咯啉:以甲醇为溶剂,室温下搅拌过夜。所得油状物加水搅拌2天,得白色固体,过滤,水洗,甲苯重结晶。反应物摩尔比为1:1。

(2)2-甲基吡嗪并1,10-菲咯啉经浓硫酸、氯化铬氧化得2-羧酸吡嗪并1,10-菲咯啉:三者混合物三口烧瓶中充分搅拌,加热回流4h,接着室温搅拌过夜,得绿色溶液倒入碎冰中,形成白色沉淀,过滤,水洗,真空干燥,得目标产物。反应物摩尔比为1:51.4:3.3。

(3)2-羧酸吡嗪并1,10-菲咯啉与2-氨基-3-萘酚合成2-萘并噁唑-吡嗪并1,10-菲咯啉:以多聚磷酸(PPA)为溶剂,密闭反应,加热至140℃后,在氮气保护下加热到200℃,反应20h。将热反应液倒入碎冰中,析出固体,抽滤,将滤液倒入水中用浓氨水调pH值至中性。将所得固体抽滤,依次用水,乙醇,二氯甲烷溶剂洗涤,真空干燥得黄绿色固体。反应物摩尔比为1:1.1。

(4)2-萘并噁唑-吡嗪并1,10-菲咯啉与顺式-二(2,2’-联吡啶)二氯二水合Ru(II)合成其钌的配合物:以乙醇、水、DMF混合溶液为溶剂,氮气保护,85℃搅拌24h,趁热过滤,滤液加饱和的六氟磷酸铵水溶液,析出大量红色固体,将其干燥后过柱提纯。将所得的固体溶于少量的乙腈中,将溶液放入10mL的小烧杯中,盖上保鲜膜,烧杯放入盛有乙醚的具塞广口烧瓶中,密闭广口烧瓶,静置72h以上。待乙腈溶液的颜色慢慢变淡,此时会有大量红色晶体或者粉末析出,抽滤,对得到的固体进行真空干燥。反应物摩尔比为2:1。

3.如权利要求1所述的Ru(II)配合物在制备抗癌药物中的应用。

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