[发明专利]一种处理含有六价铬的萘醌生产废液和维生素K3生产废水并联产氧化铬绿的方法有效
申请号: | 201310692793.3 | 申请日: | 2013-12-17 |
公开(公告)号: | CN103613133A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 李先荣;陈宁;董明甫;谢友才;黄玉西 | 申请(专利权)人: | 四川省银河化学股份有限公司 |
主分类号: | C01G37/02 | 分类号: | C01G37/02;C02F9/10 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 李小梅;刘金辉 |
地址: | 622656*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 含有 六价铬 生产 废液 维生素 k3 废水 联产 氧化铬 方法 | ||
1.一种处理含有六价铬的萘醌生产废液和维生素K3生产废水并联产氧化铬绿的方法,包括如下步骤:
a)使含有六价铬的萘醌生产废液与维生素K3生产废水在80-260℃的温度下,优选在120-180℃的温度下作为液相反应进行,其中萘醌生产废液的用量应相对于该废液中包含的六价铬将维生素K3生产废水完全还原所需量过量使用,优选为完全还原所需量的1.2-2.5倍,优选1.5-2倍;
b)向步骤a)得到的反应混合物中添加选自连二亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或其混合物的还原剂,以将经步骤a)反应后残留的六价铬还原;
c)使用pH调节剂将步骤b)得到的经还原的反应混合物调节至pH值为5.5-8.5,优选为6.5-7.5,析出Cr(OH)3沉淀,分离得到Cr(OH)3沉淀和滤液;以及
d)将步骤d)得到的Cr(OH)3沉淀转化为氧化铬绿。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤a)的反应进行0.5-6小时,优选0.5-1.5小时;和/或步骤a)的反应在0-12MPa、优选0.3-4MPa的表压压力下进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤c)中pH调节剂为氢氧化钠、纯碱或其混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中在步骤d)中,将Cr(OH)3沉淀在300-1200℃、优选800-1100℃下煅烧0.5-6h、优选0.5-2.5h后用水洗涤,过滤,烘干。
5.根据权利要求4所述的方法,其中将煅烧、水洗和过滤这一流程重复至少一次,优选重复1或2次。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其中萘醌生产废液是使用红矾钠和强酸配制的溶液作氧化剂将原料2-甲基萘氧化制2-甲基-1,4萘醌产生的生产废液。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中萘醌生产废液中六价铬含量以Na2Cr2O7计为60-120g/L,优选为80-110g/L,和/或硫酸含量为100-150g/L,优选为120-140g/L。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中维生素K3生产废水为由2-甲基萘经氧化剂如铬酸和/或双氧水氧化制得2-甲基-1,4-甲萘醌并随后由2-甲基-1,4-甲萘醌制备维生素K3所产生的生产废水。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中维生素K3生产废水的COD为20-200g/L,优选为20-40g/L,和/或pH为0.5-5.5,优选为3.0-5.0。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中步骤a)中,萘醌生产废液与维生素K3生产废水的质量比为1:1-10:1,优选为1:1-3:1。
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