[发明专利]黄锡矿结构Cu2FeSnS4粉末材料及其液相制备方法

权利要求书

1.一种黄锡矿结构Cu₂FeSnS₄粉末的液相制备方法，其特征在于，以有机混合溶剂或有机单一溶剂为载体，在常压下用液相回流法合成Cu₂FeSnS₄粉末。

2.根据权利要求1所述的黄锡矿结构Cu₂FeSnS₄粉末的液相制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将原料CuCl₂·2H₂O、FeCl₃·6H₂O、SnCl₄·5H₂O、硫脲按摩尔比称取后放入圆底三口烧瓶中，然后加入有机混合溶剂或有机单一溶剂；

2)将上述圆底三口烧瓶通入氮气做保护气，置于恒温油浴中加热至200-250℃，并保持0.5-12小时，随后自然冷却至室温；

3)最后收集冷却后的产品，使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤，然后过滤，干燥，得到黑色粉末。

3.根据权利要求2所述的黄锡矿结构Cu₂FeSnS₄粉末的液相制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中加入的有机混合溶剂为乙二醇-三乙烯四胺，其中乙二醇与三乙烯四胺的体积比为0.5-1：1，有机单一溶剂为三乙烯四胺。

4.根据权利要求3所述的黄锡矿结构Cu₂FeSnS₄粉末的液相制备方法，其特征在于，

当步骤1)中称取2-10mmolCuCl₂·2H₂O，1-5mmolFeCl₃·6H₂O，1-5mmolSnCl₄·5H₂O，4-20mmol硫脲时，有机混合溶剂或有机单一溶剂的用量为20-80ml。

5.根据权利要求2或4所述的黄锡矿结构Cu₂FeSnS₄粉末的液相制备方法，其特征在于，步骤1)中CuCl₂·2H₂O、FeCl₃·6H₂O、SnCl₄·5H₂O、硫脲的摩尔比为2：(1-1.5)：(1-1.5)：(4-5)。

6.根据权利要求2所述的黄锡矿结构Cu₂FeSnS₄粉末的液相制备方法，其特征在于，

步骤3)中，最后收集冷却后的产品，依次使用无水乙醇和蒸馏水各洗涤5-7次，然后过滤，置于干燥箱中在40-80℃下干燥2-10h，得到黑色粉末。

7.一种黄锡矿结构Cu₂FeSnS₄粉末材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述方法制备而成的。