[发明专利]一种用于减缓灯窗表面污染的装置有效
申请号: | 201310694073.0 | 申请日: | 2013-12-15 |
公开(公告)号: | CN104716012B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 李海洋;李金旭;赵无垛;齐国臣;刘巍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01J49/16 | 分类号: | H01J49/16;H01J49/22 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 减缓 表面 污染 装置 | ||
技术领域
本发明涉及质谱和色谱的离子源领域,主要一种用于减缓灯窗表面污染的装置。
背景技术
离子源是使中性原子或分子离子化的装置,离子源是质谱仪器的核心部件。但离子源通常具有一定的寿命。电子轰击(EI)电离源是通过热阴极灯丝发射电子,将电子加速到一定能量,然后与原子或者分子发生碰撞电离而实现分子或原子离子化。当样品气体中含有水,氧化或还原性强的物质时,会与热阴极灯丝结合而影响灯丝的使用寿命,离子源的稳定性一直备受注意。后来出现了深紫外(VUV)灯电离源,通过直流或者射频电压将灯内的气体激发到激发态,激发态的原子或者离子回到基态时释放出光子。光子通过灯窗后照射样品分子或原子并将其离子化。
真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量的分子或原子发生软电离,主要产生分子母体离子,几乎不含碎片离子,适合于快速的定性定量分析。此外,灯窗将样品分子和放电区完全隔离开,使得水、氧化或还原性强的物质对深紫外(VUV)灯电离源的影响小。侯可勇[中国发明专利:200610011793.2]将真空紫外光电离源与质谱结合,得到的有机物质谱图中只包含有机物的分子离子峰,谱图简单,可根据分子量和信号强度进行快速的定性、定量分析。然而,灯窗也有一些缺点,例如样品离子沉积在灯窗表面时会使离子源的离子信号不断减弱。例如对于SPI-TOFMS,利用丙酮对灯擦拭后100ppm的苯的信号是10000,当连续开灯2天后,100ppm的苯的信号降到原来的1/20左右,达到500count。
针对光电离源灯窗,表面污染,李福田等利用液氮制冷屏装置来抑制灯衰减。但这种装置复杂而庞大,不利于仪器的小型化.
发明内容
本发明针对灯窗表面由于离子流沉积造成的污染,采用的技术方案如下:
一种用于减缓灯窗表面污染的装置,包括从上到下依次排列的灯窗、侧向偏转电极、推斥电极、聚焦电极,skimmer电极;所述灯窗设置在侧向偏转电极的正上方;所述侧向偏转电极是中部设置有通孔的电极片,电极片沿通孔的中心线切分为电极A和电极B,电极A和电极B在同一平面内,二者间隔设置;于侧向偏转电极下方设置有推斥电极,推斥电极是中部设有通孔的板状电极板;所述推斥电极下方设置有聚焦电极,聚焦电极为单个金属板状电极或多个同轴、相同间隔设置的金属板状电极,聚焦电极中部设有贯穿的通孔;所述聚焦电极正下方设置skimmer电极,skimmer电极为中空的圆柱状结构,沿轴线上设置通孔;所述侧向偏转电极、推斥电极、聚焦电极和skimmer电极上的通孔同轴设置,灯窗设置在侧向偏转电极通孔轴线正上方;所述推斥电极和聚焦电极的中间区域为电离区;电离区通过毛细管与装置外部相通,样品气体通过毛细管将导入到电离区内。
优选的所述用于减缓灯窗表面污染的装置中,所述聚焦电极个数为1-7个。
优选的所述用于减缓灯窗表面污染的装置中,所述侧向偏转电极的电极A和电极B上面施加有不同的电压,电极A和电极B之间形成压差;在电压差的作用下,进入侧向偏转电极的离子发生偏转向电极A或电极B的运动。
优选的所述用于减缓灯窗表面污染的装置中,所述电极A和电极B的电压差范围为1-50V。
优选的所述用于减缓灯窗表面污染的装置中,所述于灯窗远离侧向偏转电极的一侧设置有光源,光源发出的光垂直照射在灯窗上;所述光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源中的一种。
优选的所述用于减缓灯窗表面污染的装置中,所述skimmer电极下设置圆柱凸台,skimmer电极上的通孔为锥形孔;所述锥形孔的底穿过skimmer电极的上表面,锥形孔的顶穿出圆柱凸台的下表面。
优选的所述用于减缓灯窗表面污染的装置中,所述推斥电极、聚焦电极,skimmer电极上施加直流传输电压;离子从毛细管通过小孔导入到电离区里,然后通过skimmer电极圆柱凸台的下表面通孔导出。
本发明的优点是:
发本文明了提供了一种减缓灯窗表面污染的装置,一定程度上电离区产生的离子到达灯窗表面,减缓了离子在灯窗表面上的沉积,提高了光的透过效率。
附图说明
图1为一种减缓VUV灯衰减速率的装置示意图。
其中:1为灯窗、2为侧向偏转电极、3为推斥电极、4为聚焦电极、5为skimmer电极、6为电离区。
具体实施方式
如图1所示,本装置包括从上到下依次排列的灯窗1、侧向偏转电极2、推斥电极3、聚焦电极4,skimmer电极5,灯窗1设置在侧向偏转电极2的正上方,侧向偏转电极2是中部设置有通孔的电极片,电极片沿通孔的中心线切开分为电极A和电极B,电极A和电极B在同一平面内,二者间隔设置,侧向偏转电极2下方设置有推斥电极3,推斥电极3是中部设有通孔的板状电极板,推斥电极3下方设置有聚焦电极4,聚焦电极4为3个同轴、相同间隔设置的金属板状电极,聚焦电极4中部设有贯穿的孔,聚焦电极4正下方设置skimmer电极5,skimmer电极5为中空的圆柱状结构,中间设置通孔;侧向偏转电极2、推斥电极3、聚焦电极4和skimmer电极5上的通孔同轴设置,灯窗1设置在轴线正上方,推斥电极3和聚焦电极4的中间区域为电离区,电离区通过毛细管与装置外部相通,样品气体通过毛细管将导入到电离区内。侧向偏转电极2的电极A和电极B上面施加有不同的电压,其中A电极上的电压为10V,B电极上的电压为30V,在电压差的作用下,进入偏转电极的离子会发生偏转向电极A或电极B运动。灯窗1远离侧向偏转电极2的一侧设置有气体放电灯光源。skimmer电极5下设置圆柱凸台,圆柱凸台内设置锥形孔,锥形孔的底穿过skimmer电极5的上表面,锥形孔的顶穿出圆柱凸台的下表面。推斥电极3、聚焦电极4,skimmer电极5上施加有直流传输电压;离子从毛细管通过小孔导入到电离区6里,然后通过skimmer电极5进入到设置在skimmer电极5圆柱凸台的下表面通孔导出。样品气体通过毛细管进入到电离区6,电离区6内的样品分子在紫外灯的照射下产生正离子、负离子、电子。由于推斥区到skimmer的电压依次减小,正离子朝向聚焦电极4运动,经聚焦透镜聚焦到小孔,到检测器进行检测。对于负离子运动方向与正离子相反,负离子、电子朝向偏向电极运动,当运动到偏向电极内部时,由于电极A上和电极B之间有20V的压差,导致负离子、电子湮灭,由于负离子和电子朝向偏转电极运动而不是直接向上运动打到灯窗表面,所以该装置能达到减缓紫外灯衰减速率的目的。
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