[发明专利]一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺有效
申请号: | 201310695017.9 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103709029A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 姚德坤;苏学辉;姚德利;张亚红;姚航;黄运生;吴海龙;孟祥敏 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/42 |
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地址: | 165000 黑龙江省加格达*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 当归 提取 纯化 阿魏酸 工艺 | ||
1.一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
(1)将原料骨缘当归粉碎,然后利用超声波连续逆流提取器以热水为溶剂进行提取;
(2)将经步骤(1)得到的骨缘当归水提取液离心,收集离心液;
(3)将步骤(2)得到的离心液浓缩,得到浓缩物;
(4)将步骤(3)得到的浓缩物用甲醇溶解后过滤,去除不容物,得到甲醇溶液;
(5)向甲醇溶液中加入石油醚,搅拌均匀后静置分层,收集甲醇层;
(6)采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化阿魏酸。
2.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,原料骨缘当归粉碎至10~40目,超声波功率20~200W,频率范围10~100KHz,提取温度为60~100℃,原料前进速度为5~30米/小时,水流速为20~100米/小时,原料前进方向与水流方向相反。
3.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取离纯化阿魏酸的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,离心设备可采用三足离心机、碟片离心机或管式离心机中的一种或两种以上串联。
4.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,采用真空浓缩,真空度为-0.05~-0.09Mpa,浓缩温度在55~65℃,得到的浓缩物中水分控制在5%以内。
5.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,浓缩物∶甲醇=1∶1~10(W/V),溶解时的温度范围为50~64℃。
6.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法,其特征在于:所述的步骤(5)中,石油醚∶甲醇溶液=1∶1~3(V/V),搅拌时间不低于20min,静置时间不低于40min。
7.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法,其特征在于:所述的步骤(6)中,采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化阿魏酸,所用的模拟移动床为Ⅳ带结构,由4~8根C18色谱柱组成,每个带由1~2根色谱柱串联组成,流动相为甲醇∶水(1%冰醋酸)=70∶30,进样液流速为0.1~0.3ml/min,洗脱液流速为2~6ml/min,萃取液流速为2~6ml/min,切换时间为17~20min,色谱系统操作温度为25℃。
8.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法,其特征在于:所述的步骤(6)中,得到的阿魏酸洗脱液浓缩至固形物占30~50%,然后在0~5℃静置6~10小时,收集结晶,得到高纯度阿魏酸。
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