[发明专利]刚性阳离子型树脂及其悬浮聚合墨粉制备方法有效
申请号: | 201310695308.8 | 申请日: | 2013-12-17 |
公开(公告)号: | CN103709313A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 刘志军;张媛媛;蒲甜甜;羊辉;李绍昌 | 申请(专利权)人: | 深圳市乐普泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/34;C08F2/38;G03G9/08;G03G9/097 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 刚性 阳离子 树脂 及其 悬浮 聚合 制备 方法 | ||
1.阳离子型刚性树脂,其特征在于:其是以溶剂作为反应介质,将阳离子单体及高Tg共聚单体加入至所述溶剂中通过溶液聚合反应完成后,去除溶剂形成Tg范围80-100℃,重均分子量为5000-50000的核壳结构,其中所述阳离子单体占阳离子型刚性树脂总重量的1-10%wt。
2.根据权利要求1所述的阳离子型刚性树脂,其特征在于:所述阳离子单体选自(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯或(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的阳离子型刚性树脂,其特征在于:所述高Tg共聚单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的至少一种,用量为阳离子型刚性树脂总重量的2-8%wt。
4.根据权利要求1所述的阳离子型刚性树脂,其特征在于:所述溶剂为乙酸乙酯、环己酮、丙酮或丁酮中的至少一种,占阳离子型刚性树脂总重量的100-1000%wt。
5.根据权利要求1所述的阳离子型刚性树脂,其特征在于:用于聚合反应的溶液聚合引发剂选自偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二乙基乙酸叔丁酯中的至少一种,用量为阳离子型刚性树脂重量的0.5-10%wt。
6.根据权利要求1-5任一项所述的阳离子型刚性树脂,其特征在于:还包括可控制所述阳离子单体分子量的调节剂,所述分子量调节剂选用正十二硫醇、叔十二硫醇、四氯化碳或四溴化碳中至少一种,用量为阳离子型刚性树脂的0.1-2%wt。
7.悬浮聚合墨粉制备方法,其特征在于包括下述步骤:
1)将颜料、蜡、交联剂以及权利要求1-6任一项所述阳离子型刚性树脂加入至构成墨粉核树脂的单体中,研磨分散得到单体油相分散液;
2)将上述油相分散液与水性分散液以一定的油水比共混后,通过高速剪切悬浮造粒,转移至反应器中,升温使单体油滴粒子聚合反应完全转化为聚合物颗粒,然后通过加酸、加碱及使用大量的水反复清洗上述产物,并控制清洗用的滤液的pH值,过滤、干燥及外添处理后得到聚合墨粉。
8.根据权利要求7所述的悬浮聚合墨粉制备方法,其特征在于:所述单体油相分散液的制备步骤中,还加设有分子量调节剂。
9.根据权利要求8所述的悬浮聚合墨粉制备方法,其特征在于:所述墨粉核树脂占墨粉总重量的60-90%,所述阳离子型刚性树脂的玻璃化转变温度80-100℃,用量为所述墨粉核树脂重量的2-10%wt,所述颜料用量为墨粉核树脂重量的1-30%wt,所述蜡用量为墨粉核树脂重量的1-40%wt,所述交联剂用量占墨粉核树脂重量的0.05-1%wt,所述分子量调节剂用量为墨粉核树脂重量的0.01-5%wt。
10.根据权利要求7-9任一项所述的悬浮聚合墨粉制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述阳离子型刚性树脂在阳离子单体油滴粒子中通过相分离方式迁移至聚合物颗粒表面,从而形成具有密集电荷的刚性壳层。
11.根据权利要求10所述的悬浮聚合墨粉制备方法,其特征在于,清洗步骤中,最后一次清洗用的滤液pH值控制在7.0-11.0。
12.根据权利要求10所述的悬浮聚合墨粉制备方法,其特征在于:清洗步骤中,最后一次清洗的滤液中含有氢氧化钠、硼酸钠、四氟硼酸钠、氯化钠一种或一种以上电解质,其电导率≤250μS/cm。
13.根据权利要求7-9任一项所述的悬浮聚合墨粉制备方法,其特征在于,溶液聚合反应温度为60-95℃,聚合时间4-10小时。
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