[发明专利]一种腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料，其特征在于：由橡胶和腰果酚改性木质素制成；以重量份计，橡胶为100份，腰果酚改性木质素的含量为10-200份；所述橡胶为天然胶、异戊胶、丁苯胶、顺丁胶、1,2聚丁二烯、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶或氯丁橡胶，或者由天然胶、异戊胶、丁苯胶、顺丁胶、1,2聚丁二烯、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶中二种或多种橡胶的组合；所述腰果酚改性木质素，为含有羟甲基和不饱和烃基长链官能团的腰果酚改性木质素；该腰果酚改性木质素为以甲醛和腰果酚为改性剂对黑液或纯木质素进行改性而得。

2.如权利要求1所述的一种腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料，其特征在于：所述腰果酚改性木质素，1）其物质组分包括黑液或纯木质素、甲醛和腰果酚，质量比计，黑液或纯木质素：甲醛：腰果酚为1:0.01-2：0.01-0.5，所述腰果酚改性木质素的含水率为30%-80%；2）采用甲醛和腰果酚对黑液或纯木质素进两步反应改性，制得含有羟甲基和不饱和烃基长链官能团的腰果酚改性木质素，两步反应改性是指，先用甲醛对黑液或纯木质素进行改性得到甲醛改性木质素液，然后用腰果酚对黑液或纯木质素进行改性得到腰果酚改性木质素液，所述腰果酚改性木质素液经沉淀析出、过滤、清洗及干燥后，得到腰果酚改性木质素。

3.如权利要求2所述的一种腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料，其特征在于：所述腰果酚改性木质素，由黑液或纯木质素与甲醛混合搅拌均匀并在60-100℃的搅拌状态下恒温反应0.5～2小时，再按比例加入腰果酚在60～100℃的搅拌状态下恒温反应1～4小时，最后在搅拌下滴加10%的稀酸至PH为3.0～4.0或加入凝固剂，使反应物完全沉出后得到。

4.如权利要求1所述的腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）按比例称取橡胶和腰果酚改性木质素，

2）将腰果酚改性木质素以非规整球形粒子形式分散于橡胶之中，采用橡胶加工设备对腰果酚改性木质素和橡胶进行混炼，制得腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料；所述橡胶加工设备包括高速机械搅拌机、开炼机、密炼机和螺杆挤出机。

5.如权利要求1所述的腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：腰果酚改性木质素的含水率为30%-100%，采用胶乳共沉、高温湿混的加工方法，使含水率为30%-100%的腰果酚改性木质素以粒径较小的非规整球形粒子形式分散于橡胶之中，通过其反应活性和低表面极性增强其与橡胶的界面结合力，获得腰果酚改性木质素填充橡胶复合材料。

6.如权利要求4或5所述的腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述腰果酚改性木质素通过如下方法制得：

1）首先将黑液或纯木质素与甲醛质量比1:0.01-2的比例加入反应器皿中，在60-100℃的搅拌状态下恒温反应0.5-2小时；

2）然后按黑液或纯木质素与腰果酚按质量比1:0.01-0.5的比例加入腰果酚，在60-100℃的搅拌状态下恒温反应1-4小时；

3）最后在搅拌下滴加10%的稀酸至PH为3.0-4.0或加入适量的凝固剂，使反应物完全沉出，过滤、反复洗涤、干燥得到含水率为30%-80%腰果酚改性木质素。

7.如权利要求4或5所述的腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：制备腰果酚改性木质素的物质组分中，黑液或纯木质素与甲醛质量比、黑液或纯木质素与腰果酚按质量比，可以是克分子比。

8.如权利要求4或5所述的腰果酚改性木质素填充的橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述腰果酚改性木质素在混入橡胶之前，其PH值为4.5-8.0。