[发明专利]一种无水氟化氢取样装置及取样方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种无水氟化氢取样装置及取样方法。

背景技术

工业无水氟化氢是一种用途广泛的化工产品，外观为无色发烟液体的99%以上的氢氟酸，在减压或高温下易气化。主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等。

无水氟化氢已广泛应用于原子能、化工、石油等行业，是强氧化剂，还是制取元素氟、各种氟致冷剂、无机氟化物，各种有机氟化物的基本原料，可配制成各种用途的有水氢氟酸，用于石墨制造和制造有机化合物的催化剂等，是生产冷冻剂“氟里昂”、含氟树脂、有机氟化物和氟的原料。在化工生产中可用作烷基化、聚合、缩合、异构化等有机合成的催化剂，还用于开采某些矿床时腐蚀地层，以及稀土元素、放射性元素的提取。在原子能工业和核武器生产中是制造六氟化铀的原料，也是生产火箭燃料和添加剂的原料，还可用于玻璃刻蚀剂和浸渍木材等。

无水氟化氢低温下为无色透明的液体，沸点19.4℃，熔点-83.37℃，密度1.008g/cm³（25℃）。气体的比重1.27（34℃）（空气=1），液体的比重0.987，在室温和常温下极易挥发成烟雾状，水溶液在-30℃时也不冻结。它的化学性质极活泼，有很强的吸水性、强腐蚀性，能与碱、金属、氧化物以及硅酸盐（能腐蚀玻璃和破坏其他含硅物质）等反应，在一定条件下能与水自由混合成氢氟酸（溶于水时激烈放热而成氢氟酸）。由于无水氟化氢的上述特性，所以在取样无水氟化氢时必须严格注意取样的安全性和可操作性以及样品的可靠和真实性。

现有的无水氟化氢的取样装置，如图1所示，主要由进酸管10、球阀3、DN20管件、钢瓶阀5、铜管6、1/2英寸F46管7、排废桶8和取样瓶1（瓶口带瓶盖9）组成。其中，进酸管10、球阀3、DN20管件、钢瓶阀5、铜管6和1/2英寸F46管7依次连接组成取样管路，进酸管10用于接入所要取样的无水氟化氢，1/2英寸F46管7与排废桶8或取样瓶1（瓶口带瓶盖9）连接。

上述无水氟化氢的取样装置的取样方法如下：

步骤1、清洗取样管路：如图2所示，将进酸管10接入所要取样的无水氟化氢，将排废桶8与1/2英寸F46管7连接，排废桶8内事先装入占总容积1/3-1/2的纯水，1/2英寸F46管7的管口应插入水面以下，然后开启球阀3，再缓慢开启钢瓶阀5，使无水氟化氢流过取样管路对其进行清洗，清洗完毕后关闭钢瓶阀5和球阀3，清洗所用的无水氟化氢则流入排废桶8统一收集处理；

步骤2、取样：如图3所示，将排废桶8移开，换上取样瓶1（瓶口带瓶盖9）与1/2英寸F46管7连接，取样瓶1内事先装入一定量的纯水并经冷冻后形成冻冰2，1/2英寸F46管7的管口插在冻冰2上，然后一只手先开启球阀3，再缓慢开启钢瓶阀5，另一手托着取样瓶1，使无水氟化氢流入取样瓶1内，随着冻冰2慢慢被熔化，1/2英寸F46管7的管口也随着慢慢插入冰下（需要用手托取样瓶1的目的也是为了随时调整1/2英寸F46管7的管口的位置），待冻冰2只剩下原体积的1/8时，停止取样；

步骤3、取样结束后，如图4所示，将取样瓶1（瓶口带瓶盖9）移开，1/2英寸F46管7的管口直接暴露在空气中。

上述取样装置及取样方法存在以下安全隐患和缺陷：

1、取样时采用溶冰法，冻冰2形成的时间较长需要10－12小时，由于工业生产的取样量大，所以取样瓶1需要准备的多，这势必会影响取样分析的成本和效率；

2、取样管路的管径较大，在清洗取样管路时，如果阀门开大，流入排废桶8的无水氟化氢反应会很剧烈，不易控制，而如果阀门开小，流量小，又无法使取样管路的内壁充满无水氟化氢，造成清洗不到位，影响后续取样的真实性；

3、取样时要一手开阀门，另一手托取样瓶1，一旦有意外，不易及时反应处理；同样由于取样管路的管径较大，不易控制，特别是用久了的钢瓶阀5，由于其出口端长期暴露在空气中（如图4所示，1/2英寸F46管7与钢瓶阀5的出口端是相通的），阀门内部的阀芯易被腐蚀，阀门开启难，这也带来了安全隐患；

4、由于无水氟化氢在室温和常温下极易挥发成烟雾状，溶于水时激烈放热而成氢氟酸，所以在安装钢瓶阀5时大约离地面30cm左右，取样人必需蹲着取样，一旦有意外取样人在做相关安全处置时极不方便；

5、取样结束后，钢瓶阀5的出口端直接暴露在空气中，由于空气中含有水份，钢瓶阀5的出口端又残留有无水氟化氢，因此钢瓶阀5这种铁制品极易被有水氢氟酸腐蚀，阀门内部的阀芯被腐蚀而导致开启阀门不易，不好控制流量；