[发明专利]一种菜油甾烷醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由麦角固醇催化氢化制备菜油甾烷醇的方法，属于食品、医药、化工和化妆品等技术领域。

发明背景

植物甾醇是植物中一种重要的活性成分，具有降胆固醇、抗肿瘤、消炎等多种重要的生理功能。植物甾醇主要包括 β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇。植物甾烷醇是不含有碳碳不饱和键的植物甾醇，主要包括谷甾烷醇和菜油甾烷醇。与植物甾醇相比，植物甾烷醇具有类似甚至更优的生理功能。

将植物甾醇经过多次重结晶等方法分离，可以得到β-谷甾醇或豆甾醇的纯品，将β-谷甾醇或/和豆甾醇纯品经过氢化可以制得谷甾烷醇。CN1594351A公开了一种以豆甾醇为原料催化氢化制备谷甾烷醇的方法。将菜油甾醇或/和菜籽甾醇纯品经过氢化可以制得菜油甾烷醇，但菜油甾醇和菜籽甾醇在自然界的含量极低，通过分离得到菜油甾醇或菜籽甾醇纯品比较困难；目前还没有菜油甾醇或菜籽甾醇纯品，市场上也没有菜油甾烷醇纯品。

麦角固醇是真菌细胞膜的组成成分，也是脂溶性维生素D₂的前体，具有抗癌等功效，主要存在于香菇、酵母、灵芝等真菌。目前，麦角固醇在工业上主要通过微生物发酵法生产，经分离提纯可以得到高纯度的麦角固醇。

发明内容

本发明提供了一种以麦角固醇为原料通过化学氢化制备高纯度菜油甾烷醇的方法。本方法工艺简单，成本较低，合成途径高效、简洁和绿色，便于工业化生产。

本发明采用以下技术方案：

一种菜油甾烷醇的制备方法，按照下述步骤进行：

（1）将一定量的麦角固醇溶于有机溶剂，充分搅匀后加入氢化反应釜；将一定量的加氢催化剂溶于少量有机溶剂，混匀后加入氢化反应釜；连接好气体管道，关闭进气阀门，抽去反应釜内的空气，以氢气填充；调节反应釜内的反应温度、氢气压力及搅拌转速，反应一定时间；

（2）反应结束，取出反应液，过滤除去催化剂，旋转蒸发除去有机溶剂，得到菜油甾烷醇。

所述的菜油甾烷醇的制备方法，其特征在于所有的原料为麦角固醇。

步骤（1）所述的加氢催化剂为含有钯、镍、铂或铑的催化剂，催化剂用量为麦角固醇质量的0.1%~20%。

所述的菜油甾烷醇的制备方法，其特征在于所述的催化剂在反应过程中采用搅拌方式将样品和催化剂分散在反应体系中。

步骤（1）所述的有机溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、甲基乙基酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯，麦角固醇与有机溶剂的质量与体积比为1：5~1：50，反应温度为10~90^oC，加氢时的氢气压力为0.1~2 MPa，搅拌转速为100~800 rpm，反应时间为2~10 h。

上述方法中优选催化剂用量为麦角固醇质量的0.5%~10%，麦角固醇与有机溶剂的质量体积比进一步限定为1：10~1：40，反应温度进一步限定为20~80^oC，氢气压力进一步限定为0.2~1.5 MPa，搅拌转速进一步限定为200~600 rpm，反应时间进一步限定为3~9 h。

本发明具有的有益效果

1.  以麦角固醇为原料，通过化学氢化可以大规模地制备菜油甾烷醇；麦角固醇已工业化生产，因此，通过本发明可以实现菜油甾烷醇的工业化生产。

2.  该方法工艺简单，成本较低，合成途径高效、简洁和绿色。

具体实施方式

本发明所述的菜油甾烷醇的制备方法，菜油甾烷醇的纯度采用高效液相色谱测定，色谱条件为：Symmetry C18柱（4.6ⅹ250 mm，5 mm），柱温30^oC，流动相为甲醇，流速1 mL/min，进样量10 mL；选用蒸发光散射检测器检测样品，条件为：载气为氮气，流速1.5 L/min，温度45^oC。

实施例1

称取含量为95%的麦角固醇 20 g溶于200 mL正丙醇中，充分搅拌后，加入氢化反应釜；将0.1 g 钯含量为10%的钯碳催化剂加入5 mL正丙醇中，充分搅拌后加入氢化反应釜；连接好气体管道，关闭进气阀门，抽去反应釜内的空气，以氢气填充，反复五次。调整反应釜内氢气压力为1.5 MPa和搅拌转速为200 rpm，控制反应釜内温度为80^oC，反应9 h。

反应结束后，取出反应液，真空抽滤去除催化剂，旋转蒸发去除有机溶剂，即可得到菜油甾烷醇。通过液相色谱分析，菜油甾烷醇的纯度为96.6%。

实施例2