[发明专利]一种米诺膦酸的制备方法

权利要求书

1.一种米诺膦酸的制备方法，步骤如下：

（1）以2-氨基吡啶和反式-4-氧基-2-丁烯酸乙酯为原料，控温60～80℃反应6-8h，TLC检测反应终点，然后加入碱性水溶液水解，水解完毕加酸调pH为5-8，搅拌析晶，抽滤，得到滤饼用氢氧化钾溶液室温搅拌溶解，加入稀盐酸调节PH6-7搅拌析晶，抽滤，滤饼50～60℃真空干燥，得到白色固体2-(咪唑并[1,2-a]吡啶)乙酸；

（2）将2-(咪唑并[1,2-a]吡啶)乙酸、催化剂及浓磷酸置反应器中，加热90～100℃反应，然后降至70～80℃，缓慢滴加三氯化磷，滴加完毕，逐渐升温至90～100℃，保温2～3h，加蒸馏水，趁热过滤，滤液加热回流1～2h，然后浓缩，将浓缩液倾入析晶溶剂中，搅拌，析出白色固体，室温搅拌析晶2-4小时后抽滤，烘干得米诺膦酸；

步骤（2）催化剂为硫酸、三氟乙酸、六氟磷酸、磷酸、硝酸、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯或三氯化铝中的一种；

步骤（2）反应时间为1～6小时。

2.根据权利要求1所述的米诺膦酸的制备方法，其特征在于步骤（1）中2-氨基吡啶和反式-4-氧基-2-丁烯酸乙酯重量比为1:（0.5~1.5）。

3.根据权利要求1所述的米诺膦酸的制备方法，其特征在于步骤（1）中TLC监测的条件为体积比乙酸乙酯：乙醇=4:1。

4.根据权利要求1所述的米诺膦酸的制备方法，其特征在于步骤（1）中碱性水溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾的水溶液。

5.根据权利要求1所述的米诺膦酸的制备方法，其特征在于步骤（1）中水解完毕加酸调PH酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的米诺膦酸的制备方法，其特征在于步骤（2）中2-(咪唑并[1,2-a]吡啶)乙酸与浓磷酸和三氯化磷的质量比为1：0.5～3：1～5。

7.根据权利要求1所述的米诺膦酸的制备方法，其特征在于步骤（2）加入析晶的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷或石油醚中的一种。