[发明专利]一种新型荧光晶体材料磺基水杨酸铵及其制备与用途有效
申请号: | 201310697337.8 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103696018B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 庄欣欣;吕洋洋;叶李旺;许智煌;苏根博 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C07C309/60 | 分类号: | C07C309/60 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 荧光 晶体 材料 水杨酸 及其 制备 用途 | ||
1.磺基水杨酸铵晶体,其特征在于:该晶体分子式为C7H11NO7S,分子量为253.23,属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=11.884(9),b=7.306(5),β=104.851(13)°,该晶体尺寸超过45×20×18mm3。
2.权利要求1所述磺基水杨酸铵晶体的生长方法,包括如下步骤:用分析纯的NH4HCO3和C7H6O6S·2H2O为原料,摩尔比1:1,采用温和稳定的水溶液降温法,在40~50℃区间,降温速率0.2℃/天,生长一段时间即可制得所述晶体。
3.根据权利要求2所述的生长方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)利用水溶液常温蒸发来培养籽晶:采用分析纯的C7H6O6S·2H2O和NH4HCO3为原料,摩尔比为1:1,混合溶解在高纯水中,加热升温到50℃,搅拌一段时间后,将热溶液用0.15μm孔径的滤膜过滤以除去含有的杂质颗粒,然后将滤液冷却至室温进行蒸发,蒸发几天后过滤母液可获得无色透明的ASSA晶体,从所获得的晶体中选取外观完整无缺陷形状发育理想的晶体作为籽晶;
(2)ASSA的溶解度测定:采用重量分析法对ASSA的溶解度进行测定;
(3)ASSA晶体的生长:按照溶解度曲线在生长瓶中配制一定温度下的ASSA饱和溶液,用吊晶法准确测出溶液的饱和点,将溶液在高于饱和点10℃的水浴中过热48h后,用0.15μm孔径的滤膜预过滤,滤除溶液中的杂质颗粒,当滤液转移到生长瓶后,先在高于饱和点10℃的水浴中过热48h以上,然后将事先准备好的籽晶安装在晶架上,放入烘箱预热,之后将其引入生长瓶,在高温条件下,先对其进行微溶,待籽晶表面微溶后降温至饱和点,而后开始生长,晶架按照“顺时针旋转—停转—逆时针旋转”的模式往复式转动,采用温和稳定的水溶液降温法,在40~50℃区间,降温速率0.2℃/天,经过一段时间的生长,即可得到大单晶。
4.权利要求1所述的磺基水杨酸铵晶体用作发光材料和光转换材料的应用。
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