[发明专利]预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法有效
申请号: | 201310697371.5 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN104726709A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 钟盛华;钟业腾;刘明星;沈杨扬;黄长干;范紫权 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | C22B3/26 | 分类号: | C22B3/26;C22B59/00 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 330045 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 出口 萃取 稀土 工艺 方法 | ||
1.一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)轻稀土矿料液首先进入预分离萃取段,用较少的级数进行逆流萃取,其出口水相是La-Nd;其出口有机相进入预分离洗涤段,用洗酸逆流洗涤,预分离洗涤段的出口有机相是Sm-Lu、Y组分,出口水相是高钕钐混合稀土;
(2)以步骤(1)预分离洗涤段的出口水相高钕钐混合稀土为原料进入Nd/Sm分组工艺,其出口有机相是Sm-Lu、Y,出口水相是低镧铈的La-Nd;
(3)以步骤(1)预分离萃取段出口水相La-Nd为主要原料进行LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺,并带支体工艺CePr/Nd;同时将步骤(2)Nd/Sm分组工艺的出口水相低镧铈的La-Nd也作为原料从LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的洗涤段某级进入该工艺;这支体工艺CePr/Nd是从LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段引出CePrNd水相,用有机相进行逆流萃取除去Nd,逆流萃取后的有机相流入LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段;这工艺LaCePr/CePrNd/Nd带支体CePr/Nd萃取分离的出口水相是LaCePr,出口反萃液是纯Nd,支体工艺CePr/Nd的出口水相是CePr,要控制好Nd的含量;
(4)以步骤(3)的出口水相LaCePr为主要原料进入La/支体Ce/Pr萃取分离工艺,这工艺是由主体工艺La/LaCe/CePr/Pr和支体工艺La/Ce/Pr构成;同时将步骤(3)的CePr/Nd支体工艺的出口水相CePr也作为原料从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段进入该工艺;主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的出口水相可获得纯La,出口反萃液是Pr;从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级引出负载LaCe有机相(控制含Pr量)流入La/Ce/Pr支体工艺的第一级,从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级引出含CePr水相(控制含La量)流入La/Ce/Pr支体工艺的第n级;在支体La/Ce/Pr工艺中,从第一级流入的负载LaCe有机相与从第n级流入的CePr水相呈逆流离子交换萃取分离;支体La/Ce/Pr工艺的第一级出口水相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级,支体La/Ce/Pr工艺的第n级出口有机相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级;在支体La/Ce/Pr工艺的中间有纯Ce的积累峰,引出出口水相可获得纯Ce。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的预分离萃取段的进口有机相可以来自步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相;也可以是空白有机相先用碱液皂化,再用步骤(1)的预分萃取段出口水相La-Nd制成的稀土皂有机相。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的进口有机相可以是空白有机相先用碱液皂化,再用该工艺的萃取段出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相;也可以来自步骤(4)的La/LaCe/CePr/Pr主体工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相;或按一定的比例同时采用这两种方法提供进口有机相。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的支体工艺CePr/Nd所用进口有机相可以来自从步骤(4)的La/LaCe/CePr/Pr主体工艺洗涤段某级引出的负载稀土有机相;也可以是空白有机相先用碱液皂化,再用支体工艺CePr/Nd出口水相CePr制成的稀土皂有机相。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)轻稀土矿包括:氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿等,可以是这些矿的一种,也可以是这些矿的组合;这轻稀土矿可以是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海等轻稀土矿,及南方离子型轻稀土 矿的其中一种,也可以是它们的组合作为本发明的实施原料。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)轻稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机相由萃取剂和稀释剂等组成,萃取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507)或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP,或P204)或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.6mol·L-1;所述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。
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