[发明专利]高含量低三甲酯精胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及乙酰甲胺磷技术领域，具体的是指一种高含量低三甲酯精胺的生产方法。

背景技术

O,O-二甲基硫代磷酰胺（以下简称精胺）是生产高效低毒有机磷农药乙酰甲胺磷的主要中间体。

乙酰甲胺磷属于一种水溶性广谱性杀虫、杀螨剂，具有胃毒、触杀和内吸作用，可用于防治水稻、玉米、棉花等作物的多种害虫。还可用于蔬菜作物、棉花、卷心菜和马铃薯等。其杀虫机理是抑制害虫体内胆碱酯酶的活性。在中国生产和应用已经有几十年的历史。至今，乙酰甲胺磷仍然是国际市场上大吨位生产和销售的农药产品，年销售量在4亿美元以上。

目前国内产品结构较为单一，为扩大市场销售，丰富产品的结构（新增97%精胺规格），研究高含量低三甲酯精胺的生产方法是市场的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种高含量低三甲酯精胺的生产方法，具体是指O,O-二甲基硫代磷酰胺在脱溶时生产含低三甲酯精胺的方法，该方法工艺流程简单，操作方便，生产能耗低。

为实现上述目的，本发明提供的高含量低三甲酯精胺的生产方法，它包括如下步骤：

（1）粗胺水洗：预先对粗胺化物进行水洗，粗胺水洗的方式是将粗胺化物和水通过转料泵充分溶解混和后进入油水分离器后分层分离，得到水洗分层后的粗胺化物；并萃取回收粗胺水洗后废水中溶入的胺化物；

（2）高真空机组脱溶：将水洗分层后的粗胺化物通过备料泵送至粗胺化物高位槽中，再将粗胺化物送至蒸发器内脱溶；调节进入蒸发器的粗胺化物流量为1300～1500L/h，蒸发器内的真空度保持在-0.095Mpa以上，控制蒸发器内物料的液温为120～126℃，控制气温为85～95℃。

作为优选方案，所述步骤（1）中通过转料泵进行充分溶解混和的粗胺化物和水流量比例为1:2～3。

进一步地，所述步骤（2）中调节进入蒸发器的粗胺化物流量为1400L/h，控制蒸发器内物料的液温为124℃，控制气温为90℃。

为生产出高含量、低三甲酯的精胺产品，必须先对粗品胺化物（简称粗胺）进行水洗，除去其中的大部份盐和无机氨，简化物质组份，便于分离；然后在高真空的条件下进行脱溶，除去三甲酯和其它杂质。本发明的方法，将胺化工序生产出来的粗胺化物通过水洗后，除去其中的大部分盐份（氯化铵）和无机氨，然后进入到高真空度的脱溶系统中，除去水份、三甲酯及部分杂质，得到主含量高、三甲酯低的精胺产品。

本发明的优点在于：本发明的方法粗胺水洗不仅简化了粗胺化物中的物质组份，同时从根本上解决了脱溶工序有时因盐堵塞管道而产生的安全问题，并且大幅降低了脱溶过程中真空泵氯化铵和氨垢集结在真空泵内结垢机率，脱溶后的产品质量能得到保证，而且生产能耗也大大降低，维修费用也大幅下降。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步地详细描述。

实施例一：

本发明的高含量低三甲酯精胺的生产方法，实施步骤如下：

（1）粗胺水洗：预先对粗胺化物进行水洗，粗胺水洗的方式是将粗胺化物和水按照流量比例为1:2通过转料泵充分溶解混和后进入油水分离器后分层分离，得到水洗分层后的粗胺化物；并萃取回收粗胺水洗后废水中溶入的胺化物。

（2）高真空机组脱溶：将水洗分层后的粗胺化物通过备料泵送至粗胺化物高位槽中，再将粗胺化物送至蒸发器内脱溶；调节进入蒸发器的粗胺化物流量为1300L/h，蒸发器内的真空度保持在-0.095Mpa以上，控制蒸发器内物料的液温为120℃，控制气温为85℃。

脱溶后精胺的各项指标如下：精胺主含量＞97%，水份含量＜0.2%，三甲酯含量＜2.4%，氯化铵含量＜0.4%。

实施例二：

方法过程同实施例一，区别在于：（1）粗胺水洗：预先对粗胺化物进行水洗，粗胺水洗的方式是将粗胺化物和水按照流量比例为1:2.5通过转料泵充分溶解混和后进入油水分离器后分层分离；（2）高真空机组脱溶：调节进入蒸发器的粗胺化物流量为1400L/h，控制蒸发器内物料的液温为124℃，控制气温为90℃。

脱溶后精胺的各项指标如下：精胺主含量＞97.5%，水份含量＜0.2%，三甲酯含量＜2.2%，氯化铵含量＜0.1%。

实施例三：

方法过程同实施例一，区别在于：