[发明专利]一种具有混合比例修正功能的液相色谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及测试测量领域，特别涉及一种具有混合比例修正功能的液相色谱仪。

背景技术

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，其是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相连同被测样品泵入装有固定相的色谱柱，被测样品的各成分在柱内被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对样品的定性定量分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。高效液相色谱仪（HPLC）是用于此分析方法的仪器。

如图1所示，高效液相色谱仪1通常由溶液组织器101、输液泵102、进样器103、色谱柱104、检测器105、信息处理系统106和控制系统107等部分组成，其中溶液组织器101中的溶液经过脱气后，作为流动相被输液泵102注入到液相色谱仪1的系统中，样品溶液经过进样器103注入流动相，并被流动相载入到色谱柱104（固定相）内，由于样品溶液中的各组分与色谱柱具有不同的极性，样品溶液在色谱柱104中作相对运行时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，最后被分离成单个组分依次从色谱柱104内析出，析出的成分经过单色光的投射，检测器105检测到光强度的变化，并把这些光信号转换成电信号传送到信息处理系统106，信息处理系统106主要用于分析接收到的数据，并最后将它们以图谱形式显示出来。控制系统107用于实现对色谱仪内各部件的控制和数据处理等操作。

如图2所示，输液泵102由四元梯度阀201和串联柱塞泵202串联连接组成，四元梯度阀201用于将一种或者多种流动相按照设定的混合比例进行混合，串联柱塞泵202用于将混合后的液体输送到液相色谱仪1的系统中。四元梯度阀201包括四个通道分别用于输入不同比例的液体，并将它们混合，控制系统107根据每个通道的液体比例，控制每个通道的开启时间，从而输出设定混合比例的液体给串联柱塞泵202。串联柱塞泵202由一个主泵头203和一个副泵头204组成，主泵头203的冲程体积约为副泵头204的二倍，当主泵头203排液时，入口单向阀205关闭，出口单向206打开，副泵头204对应的柱塞后退吸入主泵头203所排一半的液体，另一半直接进入液相色谱仪1的系统中；当主泵头203吸液时，出口单向阀206关闭，入口单向阀205打开，副泵头204对应的柱塞前进将泵腔中储存的一半液体输出到系统中，如此循环实现混合液体的传输。

通常，在四元梯度阀201的一个通道关闭到另一个通道打开之间会设置一段时间间隔，目的是为了避免四元梯度阀201的相邻通道之间产生干扰，保证重复性。但是在实际测量过程中，由于这段时间间隔的存在，会在梯度阀的出口处形成一个负压，当某一通道的阀门打开时，液体会一下子涌入管路，在管路中形成一个纵波，参考图3，是该通道的液体流量与时间的关系图，从图中可以看出在刚开始的一小段时间内，流量很大。因为梯度阀每个通道的开启时间与该通道的液体比例是成正比的，所以如果某通道的液体比例很小，那么给通道的开启时间也很短，在这很短的时间内，如果液体流量过大，就会造成该通道吸入的液体量明显偏多，最终导致输液泵输出的液体的混合比例出现偏差，最终影响液相色谱仪的测量结果。

终上所述，现有技术中缺乏一种，在梯度阀的通道中存在小液体比例时，可以保证混合比例的准确度的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种针对小液体比例时，能够修正输液泵混合比例的液相色谱仪。

本发明所述的一种具有混合比例修正功能的液相色谱仪，包括输液泵和控制系统，所述的输液泵包括一个N元梯度阀（N≥2）和一个串联柱塞泵，所述N元梯度阀具有N个通道，用于将N个通道中的液体进行混合，所述的控制系统根据每个通道对应的液体比例和一通道排列方式控制所述的N个通道依次向串联柱塞泵中输送液体，所述的通道排列方式为第一输液通道和最后输液通道均为N元梯度阀的第M通道（M≤N），且该通道对应的液体比例最大，第一输液通道和最后输液通道的开启时间相等，所述的控制系统根据N个通道对应的最小液体比例R和液体流速V，控制所述的输液泵的一个吸液周期分为L个周期，且在L个周期的1个周期中所述的控制系统根据所述的通道排列方式控制所述的N个通道依次向串联柱塞泵中输液，在剩余L-1个周期中所述的控制系统均控制第M通道向串联柱塞泵中输液。

在本发明所述的液相色谱仪中，所述的控制系统还可以根据所述的混合比例的偏差，得到一个比例阈值Q，所述的最小液体比例R<Q。