[发明专利]一种在线的微量样品采集器及采样分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微型反应的试验装置及采用该试验装置的采样分析方法。

背景技术

在微型反应试验装置的实际操作中，需要对反应产物进行稳定条件下的在线采集和定性分析(一般用色谱)，由于采集样品极其微小(一般为毫升或微升级)，并且样品的采集过程不应影响微型反应系统的操作(如压力的扰动)。同时采集后的样品需要由载气直接送入色谱进行分析，以取得样品的组成成分。为了确保采集的样品具有代表性和对前系统无干扰，采集过程要求快速、条件稳定(如温度、流量)。

在一些实验中，简单的样品采集和分析已经比较常用，通常这样的分析过程对样品的采集频率没有太高的要求。在色谱分析频率能达到的情况下，一般0.5～1小时可以完成采集分析一次。该时间间隔主要需要受色谱分析的速度限制。有些试验需要高频率的进行在线样品分析收到制约。

目前的在线分析，通常为采集样品后即时分析，分析完成后再次采集。

状态一(图1)：反应产物1通过四通阀2，进入采样管3，然后经四通阀4排出。于此同时，载气8经四通阀2、采样管5和四通阀4的另一通道，对管线进行吹扫并经色谱仪6排出。整个采样系统安装在一个加热箱7中。

状态二(图2)：色谱仪6发出采样指令，四通阀2和4同时切换，此时采样管3收集的样品，经载气8扫入色谱仪6分析，此时反应物料1通过四通阀2和四通阀4及采样管5保持排空。

经过这两个过程的不断切换，采集的样品可以定时进行分析。

为了满足样品采集分析的高频率要求(如：每间隔5分钟采集一次，或者也可以根据工艺要求提高为每1分钟一次)，上述的样品采集方法受到色谱分析时间制约，无法满足短时间、多个样品的即时分析要求。如果一定需要完成以上工作，必须设置多于一台或者更多的色谱，来完成这个工作。由于色谱价格昂贵，会造成试验成本的大幅提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种满足短时间、多个样品的即时分析要求的采集器及采用该采集器的采样分析方法。

为了达到上述目的，本发明的一个技术方案是提供了一种在线的微量样品采集器，其特征在于：包括具有一路输入及N路输出的第一N路选通阀和具有一路输出及N路输入的第二N路选通阀，N≥2，第一N路选通阀的每一路输出分别经由一个采样管与第二N路选通阀的一路输入相连；

反应产物输入管与第一通道管相连通，反应产物输入管还经由第一三通阀同时与第二通道及第一N路选通阀的一路输入相连通，第一通道管串接背压阀后连通排空管，第二通道经由第二三通阀与排空管连通，载气输入管经由第三三通阀同时与第一N路选通阀的一路输入及经由第四三通阀与色谱仪相连通，第二N路选通阀的一路输出经由第四三通阀与色谱仪相连通；

第三三通阀、第一N路选通阀、第一三通阀、第二通道、第一通道管、第二三通阀、第二N路选通阀及第四三通阀均位于加热箱内。

本发明的另一个技术方案是提供了一种采用上述的在线的微量样品采集器的采样分析方法，其特征在于，步骤为：

第一步、当如权利要求1所述在线的微量样品采集器处于非采样状态时，第一三通阀及第二三通阀位于初始位置，反应产物通过反应产物输入管经由第一通道及背压阀通过排空管排出，同时，反应产物通过反应产物输入管还经由第一三通阀、第二通道及第二三通阀通过排空管排出；同时，第三三通阀及第四三通阀位于初始位置，载气经由载气输入管、第三三通阀及第四三通阀通入色谱仪；

第二步、第一N路选通阀按照设定顺序将其一路输入与第i路输出导通，第二N路选通阀则将一路输出与和第一N路选通阀的第i路输出通过第i个采样管相连的那路输入导通；

第三步、第一三通阀及第二三通阀进行位置切换，使得反应产物通过反应产物输入管经由第一三通阀、第一N路选通阀、第i个采样管、第二N路选通阀及第二三通阀后与经由第一通道及背压阀排出的反应产物在排空管汇流后排出；

第四步、在第三步保持设定的时间后，将i调整为i+k，k为正整数，i+k≤N，返回第二步循环执行直至通过n个采样管收集到n个样品，n≤N；

第五步、第三三通阀及第四三通阀进行位置切换，使得载气经由载气输入管、第三三通阀、第一N路选通阀、第i个采样管、第二N路选通阀及第四三通阀将第i个采样管内的样品送入色谱仪；

第六步、第三三通阀及第四三通阀切换回初始位置，待色谱仪对第i个采样管送来的样品分析完毕后，将i调整为i-k，返回第五步循环执行直至n个采样管收集到的n个样品均被色谱仪分析完毕。