[发明专利]用于农药西维因检测的电化学发光传感器及其制备方法有效
申请号: | 201310699994.6 | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103713029A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 王坤;杜晓娇;钱静 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 农药 检测 电化学 发光 传感器 及其 制备 方法 | ||
1. 用于农药西维因灵敏检测的电化学发光传感器,其特征在于,所述传感器由氧化石墨烯-钴酞菁纳米复合材料修饰在玻碳电极表面构建而成。
2. 用于农药西维因灵敏检测的电化学发光传感器的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
(1) GO-CoPc复合材料的制备:将CoPc和GO加入到离子液体[BMIM]PF6中,超声10 h,离心,半透膜中水洗至溶剂 [BMIM]PF6完全去除,而后真空干燥制得GO-CoPc纳米复合材料,备用;
(2)玻碳电极(GCE)表面预处理:将GCE电极依次用氧化铝粉末进行打磨处理,循环伏安法测量电极,将电极置于5 mmol/L铁氰化钾溶液,在-0.2 ~ 0.6 V扫描,峰电位差在110 mV以下表明电极预处理完成;然后依次在乙醇、二次蒸馏水中超声清洗,氮气吹干备用;
(3)电化学发光传感器界面的修饰过程:将GO-CoPc纳米复合材料分散在二次水中,超声至完全分散;用微量注射器移取上述分散液滴涂到玻碳电极表面,室温干燥得到GO-CoPc修饰的玻碳电极,记为GO-CoPc/GCE。
3. 根据权利要求1所述的用于农药西维因灵敏检测的电化学发光传感器,其特征在于,步骤(1)中所述的CoPc、GO和离子液体 [BMIM]PF6的比例为:100 mg : 10 ~ 25 mg : 30 mL。
4. 根据权利要求1所述的用于农药西维因灵敏检测的电化学发光传感器,其特征在于,步骤(2)中所述的氧化铝粉末粒径为1 μm、0.05 μm。
5. 根据权利要求1所述的用于农药西维因灵敏检测的电化学发光传感器,其特征在于,步骤(3)中所述的GO-CoPc纳米复合材料和二次水的用量比为2 mg : 0.5 ~ 2 mL;所述的滴涂到玻碳电极表面的分散液为5 ~ 10 μL。
6. 根据权利要求1所述的用于农药西维因灵敏检测的电化学发光传感器,其特征在于,按照上述方法制备的电化学发光传感器用于检测农药西维因的残留量,具体方法如下:
将GO-CoPc/GCE置于PBS缓冲溶液和luminol溶液的混合液中,设置光电倍增管高压为800 V,以铂丝电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极进行循环伏安扫描;接着加入无水乙醇将ECL信号淬灭;再从小到大加入不同浓度的西维因收集ECL信号,根据不同浓度的西维因对应的ECL信号强度建立标准曲线。
7. 根据权利要求5所述的用于农药西维因灵敏检测的电化学发光传感器,其特征在于,所述PBS缓冲溶液浓度为0.1mol/L、pH 为 7.4,luminol溶液浓度为0.01 mol/L,其中0.01mol/L的 luminol溶液用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液溶解luminol得到;所述混合液中luminol的浓度为0.1 ~ 0.3 mmol/L;所述循环伏安扫描的电位扫描范围为-0.5 ~ 0.7 V,扫描速度为100 mV/s;所述加入的无水乙醇为按每5mL的PBS溶液加入450 μL;所述加入的西维因的浓度为2×10-13 ~ 5×10-9 mol/L。
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