[发明专利]一种类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒，其特征在于：以分析纯硝酸锶Sr(NO₃)₂、氢氧化钡Ba(OH)₂·8H₂O和四氯化钛TiCl₄为原料，无CO₂去离子水和1,4-丁二醇作为反应介质，在无矿化剂的条件下，采用微波辅助Glycothermal法，在微波辐射作用下，快速合成单分散性好、颗粒尺寸均一的类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒；该纳米晶颗粒具有类球形的几何形貌，且尺寸分布均一，化学分子式为Ba_1-xSr_xTiO₃,其中x为0～0.9。

2.一种类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒的制备方法，其特征在于：具体方法步骤如下：

（1）在搅拌作用下，在温度为0～5℃的冰水浴中于0℃去离子水中滴加0℃TiCl₄，形成摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的无色透明TiOCl₂溶液；然后，滴入氨水3～4ml/mlTiCl₄，形成白色无定形水合二氧化钛凝胶；将此凝胶用去离子水清洗至pH为6.8～7，经离心分离得到水合二氧化钛凝胶；

（2）依据Ba_1-xSr_xTiO₃纳米晶化学计量要求，其中x为0～0.9，在70～90℃的温度环境和惰性气体气氛保护下，将Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(NO₃)₂溶解于去离子水中，制备得到透明钡锶水溶液；此透明钡锶水溶液中钡离子的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；

（3）在氮气保护下，利用超声作用，将上述水合二氧化钛凝胶超声分散在1,4-丁二醇中，控制其摩尔浓度为0.1M～0.8mol/L，然后和步骤（2）所制得的透明钡锶水溶液混合、分散，其中透明钡锶水溶液与1，4-丁二醇的体积比为1:7～7:1；将此混合体系转移至微波反应器中，在微波中火条件下进行醇热反应1～10min；

（4）反应结束后，将反应产物用酸中和至PH为6.8～7；然后用极性溶剂离心清洗3～5次，最后分离得到钛酸锶钡铁电纳米晶颗粒。

3.如权利要求2所述的一种类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中冰水浴的温度为0～5℃；搅拌速度为100～300rpm，氨水滴加速度为0.1～0.5ml/min，水合二氧化钛凝胶在转速6000～10000rpm，时间5～15min条件下离心得到。

4.如权利要求2所述的一种类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，惰性气体是氩气、氦气、氖气、氪气等中的一种或几种混合气体；透明钡锶水溶液配制温度为75℃～85℃。

5.如权利要求2所述的一种类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（3）中透明钡锶水溶液和1,4-丁二醇的混合溶液中水溶液的优化值为2:6～6:2；超声分散功率：100W～200W，超声时间：10～20min，各参数优化值分别为120W～180W和12～18min；微波辐照时间为3～10min。

6.如权利要求2所述的一种类球形钛酸锶钡纳米晶颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所用酸是甲酸、乙酸、丙酸、草酸、稀盐酸、氢氟酸等中的一种或几种混合物；极性溶剂是无水乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、四氢呋喃、乙醚、异丙醚、二氯甲烷中任意一种或几种的混合物；离心清洗转速为2000～8000rpm，离心时间5～15min。