[发明专利]一种高温抗氧化铌合金复合涂层及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温防护涂层技术领域，具体来说涉及一种高温抗氧化铌合金复合涂层及其制备方法。

背景技术

高温防护涂层主要应用于航空航天、核工业及燃气轮机等工业制造的热端部件。金属铌具有熔点高、密度小及高温比强度大等优点，被认为是最有潜力代替现有镍基合金的高温结构材料。但是铌及铌合金的抗氧化性较差，纯金属Nb在600℃下发生灾难性氧化现象，失去对基材的有效保护。因此，提高铌合金的高温抗氧化性，在其表面形成保护性氧化膜，是拓宽其应用的关键。

发明内容

本发明的目的是针对铌合金高温抗氧性差的缺点，利用磁控溅射技术，提供了一种高温抗氧化铌合金复合涂层及其制备方法，较大幅度的提高了铌合金防护涂层的高温抗氧化效果，延长涂层使用寿命。

本发明的技术方案为：

一种高温抗氧化铌合金复合涂层，该复合涂层采用Cr、Nb、Al三种高纯金属靶材，应用磁控溅射技术在基材上沉积形成Al/Nb-Cr复合涂层，具体为：直流反应磁控溅射Cr，在基材上预沉积厚约0.05-0.15μm的Cr作为过渡层；直流反应磁控溅射Nb和Cr，Nb和Cr元素含量为：Nb35-45at%、Cr55-65at%，在过渡层上沉积Nb-Cr涂层，涂层厚度为3-5μm；直流反应磁控溅射Al，在已沉积的Nb-Cr涂层上再沉积Al外层，沉积厚度为3-5μm。

以上所述高温抗氧化铌合金复合涂层，所述Cr、Nb、Al三种高纯金属的纯度优选质量百分比≥99%。

以上所述高温抗氧化铌合金复合涂层，所述基材为耐高温的材料，如金属、陶瓷等，优选高温合金基材，如：FeCrAl合金、Al₂O₃合金、Ni基高温合金DSM11等。

一种以上所述高温抗氧化铌合金复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

1.预处理：将基材基材和靶材先后在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗各15min，吹干；

2.制备涂层：将样品室抽真空至1×10^-4-3×10^-4Pa，通入体积为40%-60%氩气；采用-300～-500V的高压轰击清洗基材表面，轰击时间为10-30min；直流反应磁控溅射Cr，在基材上预沉积厚约0.05-0.15μm的Cr作为过渡层；直流反应磁控溅射Nb和Cr，Nb和Cr元素含量为：Nb35-45at%、Cr55-65at%，在过渡层上沉积Nb-Cr涂层，涂层厚度为3-5μm；直流反应磁控溅射Al，在已沉积的Nb-Cr涂层上再沉积Al外层，沉积厚度为3-5μm，制得Al/Nb-Cr复合涂层；

3.退火热处理；将涂有Al/Nb-Cr复合涂层的基材置管式炉中，抽真空至3×10^-3-5×10^-3Pa，通入氩气为0.1-0.2Pa；管式炉升温速率为8-12℃/min，在炉温850-950℃下保温50min-70min；保温完成后，随炉冷却到室温，得到高温抗氧化Al/Nb-Cr复合涂层。

以上所述高温抗氧化铌合金复合涂层的制备方法，所述Nb-Cr涂层的Nb和Cr靶功率优选为1000-3000W，沉积时间优选为1-3h；所述Al外层的Al靶功率优选为2000-4000W，沉积时间优选为1-3h。

本发明的有益效果是：

1.本发明采用磁控溅射技术制备了Al/Nb-Cr复合涂层，与基体结合好，涂层均匀致密。

2.Al/Nb-Cr复合涂层是在Nb-Cr合金表面再沉积一Al外层，是一种新型合金化手段，区别于其他直接将Al、Cr等元素添加到Nb合金的方法。

3.有效延长涂层的使用寿命。涂层表面富Al，在高温环境中生成连续致密的Al₂O₃膜，从而延缓涂层的退化，表现出良好的高温抗氧化性能。

4.通过控制沉积参数可获得不同成分和厚度的涂层，工艺简单且重复性好，可用于工业大面积制备。

附图说明

图1为本发明实施例1沉积态Al/Nb-Cr复合涂层XRD图谱

图2为本发明实施例1退火态Al/Nb-Cr复合涂层的XRD图谱

图3为本发明实施例1退火态Al/Nb-Cr复合涂层在900℃氧化10h的XRD图谱

图4为本发明实施例1退火态Al/Nb-Cr复合涂层在900℃氧化10h的表面形貌

图5为本发明实施例2退火态Al/Nb-Cr复合涂层在1000℃氧化10h的氧化增重曲线