[发明专利]一种锑酸铜纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锑酸铜纳米粉体的制备方法，属于电子陶瓷制备技术领域。

背景技术

随着科学技术的飞速发展，多层结构的微波陶瓷应用于滤波器、双工器中，而作为构成多层陶瓷的电介质，需要更低的烧结温度，更小的导电损耗，以及具有可以涂覆相对廉价的铜或银电极的能力。最近，根据人们的研究，二元的锑酸盐体现出了良好的微波性能，具有较低的烧结温度，较小的导电损耗，并且可以使用相对廉价的电极，是一种很有应用前景的微波陶瓷材料。但是制备这种锑酸盐粉体的方法一般是固相合成方法，获得的粉体粒度比较大，成分不均匀，而且高温下铜的化合价变得不稳定，导致材料的介电损耗急剧增加。因此低温制备技术成了改善锑酸铜物理性能的有效方法。

与传统高温烧结制备技术，溶胶凝胶工艺可以在较低的温度下实现材料的合成，不仅如此，还可以细化晶粒，获得纯度很好的纳米粉体。

发明内容

本发明的目的是提供一种锑酸铜纳米粉体的制备方法。

具体步骤为：

(1)将分析纯氧化锑与分析纯乙二醇单甲醚按照质量比1:3~10混合，制得透明溶液。

(2)将1质量份的分析纯三水合硝酸铜溶解到5~12质量份的分析纯甲醇或者蒸馏水中，制得溶液。

(3)将步骤(1)制得的溶液和步骤(2)制得的溶液按Cu²⁺离子总量与Sb⁵⁺离子总量化学计量比为1:2的比例同时缓慢加入到65~85摄氏度、质量百分比浓度为12~26%的柠檬酸水溶液中，保持该温度搅拌2~6小时，形成溶胶。

(4)将步骤(3)制得的溶胶置于真空干燥箱中在80~180摄氏度下烘干1~8小时，获得干凝胶。

(5)将步骤(4)制得的干凝胶置于马弗炉中，在500~700摄氏度热处理0.5~3小时，即制得颗粒平均尺寸小于80纳米的锑酸铜粉体。

本发明方法采用溶胶凝胶工艺制得锑酸铜纳米粉体，从原子层次上获得了这种材料的均匀混合，且在较低的温度下实现该粉体的制备，使锑酸铜陶瓷的烧结温度能够降低到900摄氏度以下，从而实现与银共烧。不仅如此，该陶瓷由于在较低温度下烧结，变形、扩散和氧空位缺陷都得到了有效的抑制，电学性能优良。

具体实施方式

实施例1：

(1)将分析纯氧化锑与分析纯乙二醇单甲醚按照质量比1:10混合，制得透明溶液。

(2)将1质量份的分析纯三水合硝酸铜溶解到12质量份的分析纯甲醇中，制得溶液。

(3)将步骤(1)制得的溶液和步骤(2)制得的溶液按Cu²⁺离子总量与Sb⁵⁺离子总量化学计量比为1:2的比例同时缓慢加入到65摄氏度、质量百分比浓度为12%的柠檬酸水溶液中，保持该温度搅拌6小时，形成溶胶。

(4)将步骤(3)制得的溶胶置于真空干燥箱中在180摄氏度下烘干1小时，获得干凝胶。

(5)将步骤(4)制得的干凝胶置于马弗炉中，在500摄氏度热处理3小时，即制得颗粒平均尺寸为30纳米的锑酸铜粉体。

实施例2：

(1)将分析纯氧化锑与分析纯乙二醇单甲醚按照质量比1:6混合，制得透明溶液。

(2)将1质量份的分析纯三水合硝酸铜溶解到8质量份的分析纯蒸馏水中，制得溶液。

(3)将步骤(1)制得的溶液和步骤(2)制得的溶液按Cu²⁺离子总量与Sb⁵⁺离子总量化学计量比为1:2的比例同时缓慢加入到75摄氏度、质量百分比浓度为18%的柠檬酸水溶液中，保持该温度搅拌4小时，形成溶胶。

(4)将步骤(3)制得的溶胶置于真空干燥箱中在120摄氏度下烘干4小时，获得干凝胶。

(5)将步骤(4)制得的干凝胶置于马弗炉中，在600摄氏度热处理2小时，即制得颗粒平均尺寸为50纳米的锑酸铜粉体。

实施例3：

(1)将分析纯氧化锑与分析纯乙二醇单甲醚按照质量比1:3混合，制得透明溶液。

(2)将1质量份的分析纯三水合硝酸铜溶解到5质量份的分析纯蒸馏水中，制得溶液。

(3)将步骤(1)制得的溶液和步骤(2)制得的溶液按Cu²⁺离子总量与Sb⁵⁺离子总量化学计量比为1:2的比例同时缓慢加入到85摄氏度、质量百分比浓度为26%的柠檬酸水溶液中，保持该温度搅拌2小时，形成溶胶。