[发明专利]一种低密度耐高温腈基树脂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201310703230.X | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103756312B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 刘钢;吴斌;杨旭林;罗一男;金睿;孙萍;张利 | 申请(专利权)人: | 成都德美精英化工有限公司 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K7/28;C08G73/06 |
代理公司: | 成都市辅君专利代理有限公司51120 | 代理人: | 张堰黎 |
地址: | 611430 四川省成都市新*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 密度 耐高温 树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种低密度耐高温腈基树脂复合材料,其特征在于由下列重量份数的材料制成:腈基树脂:40—95份;固化剂:0—10份;中空玻璃微珠:5—50份;溶剂:0—500份;
所述腈基树脂是下列通式表示的化合物中的一种或几种混合物的单体、预聚物;
通式:
其中R=NH2,OH,COOH,脂肪链或芳杂环链。
2.根据权利要求1所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料,其特征在于:所述腈基树脂包括经典腈基树脂、氨基型腈基树脂、羟基型腈基树脂、苯并恶嗪型腈基树脂、其它腈基树脂中的一种或几种混合物的单体、预聚物;
所述经典腈基树脂包括下列结构的化合物:
所述氨基型腈基树脂包括下列结构的化合物:
所述羟基型腈基树脂包括下列结构的化合物:
所述其它腈基树脂包括下列结构的化合物:
所述苯并恶嗪型腈基树脂包括下列结构的化合物:
。
3.根据权利要求2所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料,其特征在于:所述固化剂是过渡金属、过渡金属盐、有机胺、有机酸、酚类、氢醌、四氢吡啶铵中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料,其特征在于:所述溶剂为1-4二氧六环、甲苯、丁酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料,其特征在于:所述中空玻璃微珠的粒径是0.1—5um。
6.根据权利要求1至5任一项所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料,其特征在于:所述腈基树脂复合材料密度为0.5—1g/cm3,初始分解温度大于470℃,800℃残炭率达大于70%,玻璃化温度大于300℃。
7.一种低密度耐高温腈基树脂复合材料制备方法,其特征在于:包括预聚混合和固化成型步骤;
所述预聚混合是将权利要求6所述的各原料按比例通过溶液法或熔融法或球磨法进行预聚;
所述固化成型是将预聚混合得到混合物注入模具中,于烘箱中程序升温进行固化,固化后脱模得到腈基树脂复合材料;固化升温程序为80—120℃/1—6h,140—180℃/1—6h,200—240℃/1—6h,260—300℃/1—6h,320—360℃/1—6h,380—420℃/1—6h的几段或者全部,然后空冷至室温。
8.根据权利要求7所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料制备方法,其特征在于:所述预聚混合采用溶液法,具体步骤包括将腈基树脂,固化剂,中空玻璃微珠置于反应器中,加入溶剂,加热回流搅拌预聚;预聚反应温度为120—250℃,预聚反应时间为2—6h,搅拌速度范围为300—600r/min。
9.根据权利要求7所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料制备方法,其特征在于:所述预聚混合采用熔融法,具体步骤包括将腈基树脂置于反应器中,加热120—220℃温度条件下搅拌充分熔融,以速度为200—300r/min搅拌5—10min,然后加入固化剂,再以速度400—500r/min搅拌10—60min预聚后,加入中空玻璃微珠,再以速度600—800r/min继续搅拌10—40min即可。
10.根据权利要求7所述的低密度耐高温腈基树脂复合材料制备方法,其特征在于:所述预聚混合采用球磨法,具体步骤包括将腈基树脂,固化剂和中空玻璃微珠混合粉末置于球磨机中,进行1—4h球磨混合即可。
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