[发明专利]一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法有效

专利信息
申请号: 201310703255.X 申请日: 2013-12-19
公开(公告)号: CN103698443A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 朱书奎;张万峰;李东浩;朴相范;童婷;代威;何生 申请(专利权)人: 中国地质大学(武汉)
主分类号: G01N30/08 分类号: G01N30/08
代理公司: 武汉华旭知识产权事务所 42214 代理人: 周宗贵;刘荣
地址: 430074 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 原油 金刚 化合物 快速 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、对本方法中所使用的液相微萃取装置中的仪器进行预热;

(2)、在上下通透的样品管的下端塞入玻璃棉,并将原油样品移至玻璃棉上,将样品管放入加热槽中,并在加热槽的顶端塞上隔垫;

(3)、将微量注射器的筒体放置于冷凝器中,并用微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫,保持针头顶端露出于进样垫的底面,然后使用冷凝器将注射器的筒体冷却至-1℃~-8℃;

(4)、在样品管的底部通入氮气并调节氮气流速为1-4mL/min,在微量注射器的筒体中加入萃取溶剂A,萃取溶剂A在微量注射器的筒体中形成液封状态;

(5)、设定加热槽的加热温度为270℃~310℃,对样品管加热萃取,萃取时间为3-8min;

(6)、萃取结束后,拔出微量注射器,将萃取溶剂A转移至色谱进样瓶中,然后另取萃取溶剂B对微量注射器进行洗涤并收集洗涤后的萃取溶剂B,将萃取溶剂B与萃取溶剂A在色谱进样瓶中混合并定容后,即得到待检测溶剂,从而完成对原油中金刚烷类化合物的前处理,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱仪对待检测溶剂进行分析。

2.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(1)中的预热温度为20℃,预热时间为5-15min。

3.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(2)中玻璃棉上负载的原油样品质量为3-10mg,所述玻璃棉为在400℃的条件下进行4h的活化处理后的玻璃棉。

4.根据权利要求3所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(4)中所加入的萃取溶剂A的体积为100μL。

5.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:所述的萃取溶剂A与萃取溶剂B均为正己烷、二氯甲烷、乙醇或异辛烷。

6.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(3)中将微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫后,在微量注射器的的筒体中加入1-2根不锈钢丝。

7.根据权利要求6所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(6)中,采用萃取溶剂B对不锈钢丝进行洗涤,并收集洗涤后的萃取溶剂B。

8.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(6)中在萃取结束后、拔出微量注射器前,立即堵住微量注射器的筒体顶端。

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