[发明专利]一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法有效
申请号: | 201310703255.X | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103698443A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 朱书奎;张万峰;李东浩;朴相范;童婷;代威;何生 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 周宗贵;刘荣 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原油 金刚 化合物 快速 处理 方法 | ||
1.一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、对本方法中所使用的液相微萃取装置中的仪器进行预热;
(2)、在上下通透的样品管的下端塞入玻璃棉,并将原油样品移至玻璃棉上,将样品管放入加热槽中,并在加热槽的顶端塞上隔垫;
(3)、将微量注射器的筒体放置于冷凝器中,并用微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫,保持针头顶端露出于进样垫的底面,然后使用冷凝器将注射器的筒体冷却至-1℃~-8℃;
(4)、在样品管的底部通入氮气并调节氮气流速为1-4mL/min,在微量注射器的筒体中加入萃取溶剂A,萃取溶剂A在微量注射器的筒体中形成液封状态;
(5)、设定加热槽的加热温度为270℃~310℃,对样品管加热萃取,萃取时间为3-8min;
(6)、萃取结束后,拔出微量注射器,将萃取溶剂A转移至色谱进样瓶中,然后另取萃取溶剂B对微量注射器进行洗涤并收集洗涤后的萃取溶剂B,将萃取溶剂B与萃取溶剂A在色谱进样瓶中混合并定容后,即得到待检测溶剂,从而完成对原油中金刚烷类化合物的前处理,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱仪对待检测溶剂进行分析。
2.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(1)中的预热温度为20℃,预热时间为5-15min。
3.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(2)中玻璃棉上负载的原油样品质量为3-10mg,所述玻璃棉为在400℃的条件下进行4h的活化处理后的玻璃棉。
4.根据权利要求3所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(4)中所加入的萃取溶剂A的体积为100μL。
5.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:所述的萃取溶剂A与萃取溶剂B均为正己烷、二氯甲烷、乙醇或异辛烷。
6.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(3)中将微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫后,在微量注射器的的筒体中加入1-2根不锈钢丝。
7.根据权利要求6所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(6)中,采用萃取溶剂B对不锈钢丝进行洗涤,并收集洗涤后的萃取溶剂B。
8.根据权利要求1所述的原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于:步骤(6)中在萃取结束后、拔出微量注射器前,立即堵住微量注射器的筒体顶端。
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