[发明专利]高效制备4-二甲氨基吡啶无效
申请号: | 201310706964.3 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103787963A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 刘善和;方红新;强金凤 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/74 | 分类号: | C07D213/74 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 制备 二甲 氨基 吡啶 | ||
1.一种高含量、低成本4-二甲氨基吡啶的合成方法,其特征在于,将浓盐酸滴入4-氰基吡啶、丙烯酸与水的混合溶液中,搅拌均匀,并升温至50~60°C,保温4~8 h,保温结束后,自然冷却至室温,一次性加入胺基化试剂,30~50°C搅拌1~3 h,然后加入适量pH调节剂,回流条件下继续反应0.5-3 h,停搅拌静置分层后降至室温进行固液分离,水洗干燥即得DMAP成品。
2.根据权利要求1所述的一种高含量、低成本4-二甲氨基吡啶的合成方法,其特征在于,4-氰基吡啶与丙烯酸摩尔比为1.0~2.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种高含量、低成本4-二甲氨基吡啶的合成方法,其特征在于所加入的4-氰基吡啶与浓盐酸、水、胺基化试剂的质量比为1:1~1.5:0.7~1.0:05~0.9。
4.根据权利要求1所述的一种高含量、低成本4-二甲氨基吡啶的合成方法,其特征在于所采用的胺基化试剂是以下物质中的一种或几种的复配物:二甲胺盐酸盐、N,N-二甲基甲酰胺、二甲胺。
5.根据权利要求1所述的一种高含量、低成本4-二甲氨基吡啶的合成方法,其特征在于加入pH调节剂使反应体系的pH稳定在10.5~13。
6.根据权利要求1或5所述的一种高含量、低成本4-二甲氨基吡啶的合成方法,其特征在于pH调节剂采用碳酸铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或者几种组成的混合溶液,pH调节剂溶液质量浓度为20~40%。
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