[发明专利]一种从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法有效
申请号: | 201310709347.9 | 申请日: | 2013-12-21 |
公开(公告)号: | CN103709213A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 何炜;兰婷;张俊娜;王宝龙;张邦乐 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第四军医大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 谢钢 |
地址: | 710032 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 何首乌 提取 纯化 羟基 苯乙烯 工艺 方法 | ||
1.一种从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将何首乌块茎粉碎,用75%-95%的酒精浸提,浓缩提取液后,离心得清液A;
(2)向清液A中加入澄清剂,所述的澄清剂选自ZTC系列澄清剂、101澄清剂、甲壳素类澄清剂、明胶、海藻酸钠、丹宁、CE-1澄清剂、CZ-1澄清剂、JH澄清剂、CTS澄清剂、蛋清,再加入有机或无机碱调节溶液至中性,离心得清液B;
(3)向清液B中加入饱和金属离子沉淀剂,离心得清液C,所述饱和金属离子沉淀剂选自氯化铜、醋酸铜、醋酸铅、硝酸铅、氯化锶、硝酸铜;
(4)将清液C用有机溶剂萃取,合并有机溶剂层,蒸干有机溶剂得四羟基二苯乙烯苷粗品;
(5)四羟基二苯乙烯苷粗品经重结晶得到纯度>99%的羟基二苯乙烯苷纯品。
2.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于:上述步骤(1)中,浓缩至原液的1/5~1/10体积后离心得清液A。
3.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于:上述步骤(2)中,澄清剂与清液A的质量体积比为1/0.2~1/0.6 g/L。
4.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于:上述步骤(2)中,用NaOH、KOH、Ca(OH)2、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸锶、氨水或乙二胺调节溶液至中性。
5.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于:上述步骤(3)中,清液B与饱和金属离子沉淀剂的体积比为1000:1~1000:10。
6.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于:上述步骤(4)中,所述有机溶剂选自甲苯、甲基叔丁基醚、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸丁酯。
7.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于:上述步骤(5)中,重结晶使用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯或水为溶剂。
8.根据权利要求1所述的从何首乌中提取纯化四羟基二苯乙烯苷的工艺方法,其特征在于:上述步骤(5)中,使用高效液相色谱测定其纯度。
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