[发明专利]一种非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法

权利要求书

1.非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

a、将分散剂添加到有机溶剂中，搅拌均匀获得分散剂溶液；

b、对氮化硅粉体进行表面处理，获得备用粉体；

c、将所述分散剂溶液、所述备用粉体、固化剂及助熔剂加入到有机溶剂中，通过球磨获得稳定均一的悬浊液浆料；

d、将步骤c所获得的悬浊液浆料经真空脱气处理后，加入到纺丝腔体中，然后气体加压经过纺丝头挤出纺丝，在纺丝头挤出纺丝的同时，使内部絮凝剂与所述纺丝接触，然后共同进入外部絮凝剂中，浸泡至纺丝与内部絮凝剂及外部絮凝剂交换完全，获得成型的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜前驱体，对所述非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜前驱体在室温下进行干燥；

e、对步骤d所获得的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜前驱体在无氧环境中烧结，获得非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜。

2.根据权利要求1所述的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于：所述分散剂为O-(2-氨丙基)-O'-(2-甲氧基乙基)聚丙二醇（AMPG）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）或HypermerKD-1（KD-1）中的一种或几种的任意组合；步骤a所获得的分散剂溶液的浓度为1-100g/L；

所述有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基砒咯烷酮或丙酮，步骤a中所用有机溶剂与步骤c中所用有机溶剂相同。

3.根据权利要求1所述的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于：步骤b所述表面处理为在氧化性气氛中以400-800℃的温度条件煅烧1-10h、或在0.1-5M的NaOH溶液中浸泡0.5-24h。

4.根据权利要求1所述的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于：

所述固化剂为聚醚砜；

所述助熔剂为氧化钇、氧化钙、氧化镁或氧化铝中的一种或几种的任意比例混合；

所述助熔剂的质量为所述备用粉体0.5%-10%；

所述分散剂的质量为助熔剂与备用粉体质量和的1%-6%；

所述固化剂的质量：助熔剂与备用粉体质量和为1：5～11。

5.根据权利要求1所述的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于：步骤c所述球磨的时间为4-48h。

6.根据权利要求1所述的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于：步骤d所述纺丝头的规格为OD/ID:1-10mm/0.5-8mm；所述气体加压的压力为0.01-0.1MPa；所述内部絮凝剂或外部絮凝剂为水、无水乙醇或己烷中的一种或者几种的任意比例混合；所述浸泡时间为1-48h。

7.根据权利要求1所述的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于：所述烧结是通过埋粉埋烧；所述埋粉为氮化硅粉体、助熔剂及氮化硼的混合；在所述埋粉中，助熔剂的质量为氮化硅粉体的0.5%-10%，氮化硼的质量为助熔剂与氮化硅粉体质量和的0%-70%；所述烧结的温度为1350-1750℃，时间为1h-12h。