[发明专利]一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法

权利要求书

1.一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将100份重量的木浆粕粉碎；

将50~200份重量的醋酸、丁酸混合物均匀喷淋至步骤1）粉碎后的木浆粕中，在常温下活化1~6h；

将450~750份重量的醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的混合物冷却降温至-5℃~-20℃待用；

将活化好的木浆粕缓慢投入步骤3）中冷却好的混合物中，进行酯化反应，保持体系温度不超过65℃，控制反应时间在30~180min内； 

向步骤4）的反应后的体系中加入醋酸镁溶液，中和40%~60%的液体酸催化剂，然后加入200~500份重量的质量分数为50%-70%的醋酸进行水解，控制体系温度为60℃~70℃，水解时间为2~5h；

向步骤5）水解结束后的体系中继续加入醋酸镁中和剩余液体酸催化剂后，将物料加入到水中进行层析，使CAB析出；然后固液分离；将分离的CAB固体进行水洗至酸值小于300ppm，烘干，即得CAB成品； 

其中，步骤2）中所述的醋酸、丁酸混合物中醋酸、丁酸的体积比为1：（0.8~1.2）；步骤3）中所述液体催化剂是浓磷酸、浓硫酸或高氯酸中的至少一种；醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的混合物中醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的体积比为1：（10~40）：（0.8~1.2）：（0.1~0.425）。

2.如权利要求1所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤1所述的木浆粕粉碎至粒径在10mm以下。

3.如权利要求1所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的活化时间为1-3h。

4.如权利要求1、2或3所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤2）中醋酸、丁酸混合物的重量为50~100份。

5.如权利要求1、2或3所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤3）中醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的混合物的重量为500~650份。

6.如权利要求4所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述液体催化剂是浓硫酸。

7.如权利要求5所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述的反应时间为40~90min。

8.如权利要求5所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述的进行水解所用的醋酸的质量分数为67%。

9.如权利要求5所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述的水解时间为3~4h。

10.如权利要求5所述的一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，所得醋酸丁酸纤维素酯成品的丁酰基含量为36%~40%、动力粘度在400 cps ~1000cps。