[发明专利]一种检测2,6-二叔丁基对甲酚的分子印迹电化学传感器的制备方法及其应用无效
申请号: | 201310710605.5 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103698373A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 崔敏;黄加栋;于京华;刘素;李杰;徐伟;郭玉娜;王虹智 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;B82Y15/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 丁基 甲酚 分子 印迹 电化学传感器 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种检测食品中的2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的分子印迹电化学传感器的制备方法,其特征在于:
(1)石墨烯和纳米金纳米粒子复合物(GR-AuNPs)的制备:
制备氧化石墨(GO);将制备的GO溶于水中超声30 min,将得到的棕色液体离心30 min, 取适量粉末加蒸馏水溶解,溶解之后的液体5 m L,加入5 m L聚乙烯吡咯烷酮,在得到的分散液中加入3.5 μL水合肼和40.0 μL氨水,搅拌几分钟,水浴2 h,得到聚乙烯吡咯烷酮保护的石墨烯;取2.5 mg聚乙烯吡咯烷酮保护的石墨烯和140 μL 30 mmol/L氯金酸溶液分散到10 mL蒸馏水中,然后逐滴加入0.25 mL0.2 mol/L的NaBH4 溶液,搅拌30 mmin,过滤清洗得到GR-AuNPs纳米复合物,溶于蒸馏水中超声备用;
(2)制备功能化的AuNPs(F-AuNPs):
10 mL含有30 mg氯金酸的乙醇溶液和5 mL含有6 mg的对巯基苯胺的甲醇溶液混合,加入0.4 mL冰醋酸,冰浴搅拌1 h,逐滴加入20. mL 0.5 mol/L NaBH4溶液,得到棕色溶液,继续冰浴搅拌,之后室温搅拌10 h,分别用甲醇和乙醇水洗,离心得到对巯基苯胺功能化的 AuNPs颗粒(F-AuNPs),以F-AuNPs为功能单体制备分子印迹聚合物;
(3)分子印迹聚合物MIPs溶液的配制:
配制pH 6.5的0.05 mol/L的磷酸缓冲液,加入适量的模板分子(2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))和功能单体(F-AuNPs),室温6 h完成模板分子和功能单体的预组装过程,备用;
(4)分子印迹电化学传感器的制备方法,步骤如下:
取6μL GR-AuNPs均一溶液修饰与Au电极表面,室温干燥过夜;采用电聚合的方式将MIPs聚合与GR-AuNPs/Au表面,室温过夜晾干;采用0.1 mol/L的盐酸溶液洗脱掉传感器表面的模板分子(BHT),该传感器制备成功。
2.如权利要求1所述的制备的一种检测2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的分子印迹电化学传感器,用于2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的检测步骤如下:
1)以Ag/AgCL为参比电极,以Pt电极为对电极,分子印迹电化学传感器为工作电极,连接到电化学工作站,在铁氰化钾溶液中扫描,检测电化学传感器洗脱和吸附模板分子前后的电信号变化与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)浓度的关系,绘制工作曲线;
2)将待测样品溶液替代2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)标准溶液,按照工作曲线的绘制方法进行检测。
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