[发明专利]一种纳米银掺杂的碳糊电极电化学检测抗坏血酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米银掺杂的碳糊电极电化学检测抗坏血酸的方法，属于材料技术领域。

技术背景

抗坏血酸(AA)在人体生命过程中起着非常重要的作用，它可以清除体内的有害自由基，提高人体对铁的吸收，但是过量的摄入抗坏血酸对人体是有害的，因此，在食物和药物中，简便、快速、灵敏检测抗坏血酸的量是非常有必要的。目前已经报道过许多检测抗坏血酸的方法，如高效液相色谱、毛细管电泳、分光光度法、流动注射分析法等。这些方法对实验条件和操作技术有很高的要求，然而电化学分析法有高效快速分析，容易操作和成本低的优点，这是一种很好的抗坏血酸电化学测定方法。

纳米材料是当今的热点研究话题，纳米银粒径小，比表面积大和表面反应活性高，被广泛运用在催化材料、电池电极材料等领域。本发明通过制备纳米银掺杂的碳糊电极检测抗坏血酸的含量。该发明纳米银掺杂的碳糊电极对抗坏血酸有高的电催化活性，并且稳定性好。

发明内容

本发明的特点在于通过制备纳米银掺杂的碳糊电极检测抗坏血酸的含量。

本发明所述的纳米银掺杂碳糊电极的制备，关键之一在于：蔗糖和硝酸银混合溶解在硝酸溶液中，蔗糖容易碳化；关键之二在于：混合溶液在110℃恒温搅拌5h，易于混合均匀；关键之三在于：干燥得到的物质在750℃、氮气保护下煅烧4h，易于制备粒径小的纳米银。

本发明的技术方案是：

将8g蔗糖和0.51g硝酸银溶解在40ml硝酸溶液中，在110℃恒温搅拌5h，然后在60℃下干燥，将干燥得到的产品在惰性氛围中高温煅烧，即可得到纳米银掺杂的碳复合材料(Ag／C)。Ag／C、乙炔黑、聚四氟乙烯按80∶10∶10在乙醇溶剂中超声30分钟，烘至糊状，制成纳米银掺杂的碳糊电极。然后用电化学工作站三电极体系在电位0.8V，0.1mol／L磷酸缓冲溶液中进行抗坏血酸的测定。

所述硝酸的浓度为1～3mol／L。

所述60℃下干燥时间为10～15h。

所述煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为3～5h。

所述测试电位为0.8V。

附图说明

图1为实施方案中制备的纳米银掺杂碳复合材料(Ag／C)的X光衍射谱(XRD)。

图2为实施方案中制备的纳米银掺杂碳复合材料(Ag／C)透射电镜(TEM)照片。

图3为实施方案中制备的纳米银掺杂的碳糊电极(Ag/C)对抗坏血酸的电流时间曲线。

图4为实施方案中制备的纳米银掺杂的碳糊电极(Ag／C)对抗坏血酸浓度的线性关系。

具体实施方案

8g蔗糖和0.51g硝酸银混合溶解在2mol／L40ml硝酸溶液中，，在110℃加热5h，然后在60℃下干燥12h，然后将干燥得到的物质在750℃、氮气保护下煅烧4h，即可得到纳米银掺杂碳复合材料(Ag/C)。Ag/C、乙炔黑、聚四氟乙烯按80∶10∶10在乙醇溶剂中超声30分钟，烘至糊状，制成纳米银掺杂的碳糊电极。然后用电化学工作站三电极体系在电位0.8V，0.1mol／L磷酸缓冲溶液中进行抗坏血酸的测定。

XRD表征显示该产品为纳米银掺杂碳复合材料(附图1所示)，样品的衍射峰与银的标准卡片吻合较好，且样品衍射强度较大且没有明显的杂峰出现；同时在2θ=24°也有弱的无定型碳峰，提高了材料的导电性。透射电镜照片(附图2所示)可以看出纳米银分散均匀，粒径约为18nm。。纳米银掺杂的碳糊电极(Ag／C)对抗坏血酸的电流时间曲线(附图3所示)显示纳米银掺杂的碳糊电极(Ag/C)对抗坏血酸有很好的响应。纳米银掺杂的碳糊电极(Ag／C)对抗坏血酸浓度的线性关系(附图4所示)显示抗坏血酸的检测的浓度范围3.98×10^-6～3.93×10^-3mol L^-1，检测限为2.09×10^-6mol L^-1(S／N=3)。