[发明专利]金属镧中杂质元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种金属镧中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)试样溶液的制备：称取试样置于烧杯中，加硝酸，加热溶解，冷却后移入容量瓶(100mL)，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液；

(2)工作曲线标准溶液的制备：将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入容量瓶(100mL)中，加少量硝酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按浓度要求(表1)制得低标溶液(STD-1)和高标溶液(STD-2)；其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为1mg/mL；

(3)分析参数的确定：向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量(低标溶液中待测元素：铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素为0.1540mg/L，高标溶液中待测元素：铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素为4.1540mg/L)；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(通过常规方法)对低标溶液和高标溶液进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(通过常规方法)对试样溶液进行分析，并根据标准曲线计算出试样溶液中上述六种元素的含量；所述标准曲线是电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据输入的低标溶液和高标溶液中六种元素的含量和分析得到的强度值建立的；

(4)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长：通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别得到试样溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素各波长处的谱线扫描图，在得到的谱线扫描图中分别显示了铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值、干扰元素和干扰强度；利用谱线扫描图中分别显示的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度、干扰元素和干扰强度分别确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长；

(5)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线：通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线(具体过程是，电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的含量和强度分别建立铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线)；该校准曲线的线性相关系数大于0.999；

(6)测定金属镧中的杂质元素：准确秤取待测金属镧试样并向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入待测金属镧试样的重量，并对试样溶液进行分析得到铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度；电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过确定的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线，计算出所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值下的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量。

2.如权利要求1所述的测定方法，其中，所用的硝酸体积比为1:1，待测液用电炉加热。

3.如权利要求2所述的测定方法，其中，步骤(3)分析参数的确定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析功率为1000W，等离子气氩气流量为12L/min，辅助气流量为0L/min，护套气流量0.20L/min；

4.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述铈元素的各波长包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm和Ce456.236nm(优选413.380nm)。

5.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述谱元素的各波长包括Pr390.843nm、Pr410.075nm、Pr414.311nm、Pr417.942nm和Pr422.293nm(优选414.311nm)。

6.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述钕元素的各波长包括Nd395.115nm、Nd395.220nm、Nd401.225nm、Nd406.109nm和Nd417.732nm(优选401.225nm)。