[发明专利]一种羧甲基纤维素钠的制备方法

权利要求书

1.一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述方法以木浆或纸浆为原料，包括如下步骤：

（1）碱化反应：将原料以水为介质与氢氧化钠进行碱化反应得到碱纤维素；优选所述碱化反应是将原料与固体氢氧化钠和氢氧化钠水溶液置于反应设备后进行碱化反应；再优选所述碱化反应是将反应设备周期间歇式运行以进行反应；

（2）醚化反应：将步骤（1）的碱纤维素与一氯乙酸进行醚化反应得到羧甲基纤维素钠粗品；优选将固体一氯乙酸加入到步骤（1）的碱纤维素中；再优选所述醚化反应是将反应设备周期间歇式运行；

（3）中和与洗涤：将步骤（2）的羧甲基纤维素钠粗品在醇的水溶液中进行中和，并在醇中进行洗涤；优选将步骤（2）的羧甲基纤维素钠粗品转移到醇的水溶液中搅拌均匀后用酸液中和，再用醇洗涤后过滤；其中还优选用乙醇洗涤后过滤；

（4）干燥处理：将步骤（3）中得到的固体物质干燥处理后得到羧甲基纤维素钠；优选所述的干燥处理是将步骤（3）中得到的固体物质烘干、粉碎、过筛得到羧甲基纤维素钠；

优选所述的反应设备为粉碎机。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中固体氢氧化钠质量为所述原料质量的0.3-2倍；氢氧化钠水溶液质量浓度为20-50%，氢氧化钠水溶液质量为原料质量的1-2.5倍；优选所述氢氧化钠以喷淋或滴加的形式加入。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）碱化反应中的周期间歇式运行是将反应设备运行0.5-5min，再静置10-30min，以完成一个碱化周期；优选重复2-10个周期；更优选步骤（1）碱化反应的反应总时间为0.5-3h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中一氯乙酸质量为所述原料质量的0.5-5倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）醚化反应中一氯乙酸是分1-4次加入，且在每个周期开始时加入。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）醚化反应中的周期间歇式运行是将反应设备运行0.5-5min，再在20-40℃下静置10-30min，以完成一个醚化周期；优选重复4-16个周期；更优选所述醚化反应的反应总时间为2-6h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中醇的水溶液为甲醇和/或乙醇的水溶液；优选醇和水的体积比为7:3-9.5:0.5。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的酸液为盐酸或醋酸溶液。

9.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）的碱化反应前，先将原料进行粉碎和干燥。

10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述木浆为针叶木浆或阔叶木浆；所述针叶木浆优选为红松木浆和/或云杉木浆，所述阔叶木浆优选为桦树木浆、桉树木浆和杨树木浆中的一种或几种的混合；所述纸浆为废纸浆；优选所述废纸浆为禾草类原料和/或木浆原料的废纸浆。