[发明专利]一种含In99.999%等级铟的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铟的生产方法，特别是涉及一种含In99.999%等级铟的生产方法。

背景技术

含In99.999%等级铟，也称五九铟、5N铟或高纯铟，主成份In≥99.9990%，主要杂质成分Fe≤0.00005%、Cu≤0.00004%、Pb≤0.00010%、Zn≤0.00005%、Sn≤0.00015%、Cd≤0.00005%、Tl≤0.00010%、Mg≤0.00005%、Al≤0.00005%、As≤0.00005%、Si≤0.00010%、S≤0.00010%、Ag≤0.00005%、Ni≤0.00005%。

含In99.999%等级铟，主要用于制备磷化铟、锑化铟、砷化铟等半导体化合物，用作荧光体和高档ITO靶材原料，半导体掺杂剂，半导体引出线等。

目前，含In99.999%等级铟的生产方法主要有以下六种：

1、升华法。升华法提纯主要是利用In₂O或InCl₃的升华达到铟的纯化目的。该方法先将金属铟放入石英坩埚中，进行表面氧化或表面氯化，在600℃条件下加热升华，然后在升华气体800℃条件下保温5小时，得到高纯In₂O或InCl₃产物，再进行氢还原后，得到高纯铟产品。该方法虽然能产出高纯铟，但工艺复杂、设备昂贵、生产率低、产品纯度无法保证，只能用于少量的样品生产。

2、区域熔炼法。利用金属铟与杂质的溶解度在不同温度下的差异，对金属进行多次定向加热熔化和定向冷却结晶，使杂质最终富集在金属合金体的两端，中间段得到提纯，将中间段与两端分离后，得到高纯金属。该方法得到高纯铟，工艺过程简单，产品质量好。其缺点是产品产率低，通常只有50%，设备效率低，单台设备每天产量为0.1公斤左右，无法组织规模生产。

3、真空蒸馏法。在真空条件下，利用金属铟和其它元素的沸点差，使沸点低的金属元素挥发气体相，沸点高的金属元素不挥发留存在液体相，从而达到分离的目的。该方法能够高效脱去低沸点金属，如锌、镉、铊、砷、铅等，且生产效率高，每天的处理量可以达到1吨以上。但该方法不能脱除沸点高的金属，如锡、铁、铜、镍、银无法脱除，因此，该方法生产得到的产品质量无法达到要求。

4、萃取法。萃取法是将金属铟原料溶解于稀硫酸溶液或盐酸溶液中，再用萃取剂进行萃取，然后反萃取，再进行置换电解生产出高纯铟。该方法能够有效控制过程的杂质走向，产品质量得到保证，且设备产能大，能够实现工业化的批量生产。其缺点是，工艺流程长，生产成本高，生产周期长，金属损失大，经济效益低，现场环境差。

5、离子交换法。离子交换法是将金属铟原料溶解于稀硫酸溶液或盐酸溶液中，再用离子交换树酯进行交换，然后淋洗，最后对淋洗液进行置换电解生产出高纯铟。该方法能够有效控制过程的杂质走向，产品质量得到保证，且设备产能大，能够实现工业化的批量生产。其缺点是，工艺流程长，树酯交换容量小，设备投资大，生产成本高，生产周期长，金属损失大，经济效益低，现场环境差。

6、电解精炼法。电解法是比较常用的提纯方法，是利用金属铟与杂质的还原电位差，在电解过程中，还原电位高于金属铟的杂质不溶解，留存在阳极泥中，而还原电位低于金属铟的杂质溶解到电解液中，但不会在阳极放电析出，留存在溶液中，这样，在阴极上得到的是纯度较高的铟金属。该方法的工艺过程容易控制，且能够实现规模生产。其缺点是，与铟金属还原电位接近的金属无法浓度脱除，如锡、镉无法达到要求，因此，产品质量很难达到要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程短、生产效率高、生产成本低、金属回收高、生产过程清洁环保的含In99.999%等级铟的生产方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的含In99.999%等级铟的生产方法，包括如下步骤：

（1）、双结晶设备提纯：含In99.99%等级铟为原料，在温度为160～240℃条件下，连续不断加入惰性气体保护下的双结晶设备中，并在双结晶设备内通过连续不断的反复结晶与熔化后，在双结晶设备高温段出口，产出含砷、铜、铁、硅、铝、镁、镍、铊、硫元素较高的铟合金，在双结晶设备低温段出口，产出含银、锡、铅、铋、镉、锌元素较高的铟合金，在双结晶设备中温段出口，得到含砷、铜、铁、硅、铝、镁、镍、铊、硫、银、锡、铅、铋、镉、锌元素较低的铟合金粒；