[发明专利]一种负载替加氟囊泡的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310712443.9 申请日: 2013-12-20
公开(公告)号: CN103690511A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 马明放;郝爱友 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: A61K9/51 分类号: A61K9/51;A61K31/513;A61K47/40;C08B37/16;A61P35/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 负载 替加氟囊泡 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种负载替加氟囊泡的制备方法,步骤是:

1)室温下将单[6-对甲基苯磺酰基]-β-环糊精加入到N-甲基吡咯烷酮中,搅拌至完全溶解,然后加入上述单[6-对甲基苯磺酰基]-β-环糊精1.5倍摩尔量的1,4-丁二胺,再滴加三乙胺作催化剂,在60-80℃下反应7-11小时,TLC检测反应进程,待反应完全后,冷却反应液至室温,将反应液倒入丙酮中,产生大量白色颗粒,抽滤并用丙酮洗涤滤饼,得到单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精粗产物;

2)将环糊精衍生物粗产物使用硅胶色谱柱分离纯化,得到单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精纯品;其中所述硅胶色谱柱的洗脱剂是体积比为5:2:1的异丙醇、水和30%氨水的混合液;

3)按1.1-2.5g:1L的比例将纯化后的单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶于三次蒸水中,超声波混合2-8分钟,配制成单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶液;按0.1-0.5g:1L的比例将替加氟溶于三次蒸水中,超声波混合2-8分钟,配制成替加氟溶液;

4)按体积比1:1将步骤3)所述替加氟溶液与单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶液混合,25±1℃下,超声波混合20-50分钟,得到平均直径为200±10nm的负载替加氟囊泡。

2.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤1)所述反应温度是70℃,反应时间是10小时。

3.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤3)所述单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶液配制是按2.41g:1L的比例溶于三次蒸水中,然后超声波混合3分钟。

4.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤3)所述替加氟溶液配制是按0.4g:1L的比例溶于三次蒸水中,然后超声波混合3分钟。

5.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤4)所述超声波混合时间为30分钟。

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