[发明专利]一种负载替加氟囊泡的制备方法无效
申请号: | 201310712443.9 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103690511A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 马明放;郝爱友 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | A61K9/51 | 分类号: | A61K9/51;A61K31/513;A61K47/40;C08B37/16;A61P35/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 替加氟囊泡 制备 方法 | ||
1.一种负载替加氟囊泡的制备方法,步骤是:
1)室温下将单[6-对甲基苯磺酰基]-β-环糊精加入到N-甲基吡咯烷酮中,搅拌至完全溶解,然后加入上述单[6-对甲基苯磺酰基]-β-环糊精1.5倍摩尔量的1,4-丁二胺,再滴加三乙胺作催化剂,在60-80℃下反应7-11小时,TLC检测反应进程,待反应完全后,冷却反应液至室温,将反应液倒入丙酮中,产生大量白色颗粒,抽滤并用丙酮洗涤滤饼,得到单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精粗产物;
2)将环糊精衍生物粗产物使用硅胶色谱柱分离纯化,得到单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精纯品;其中所述硅胶色谱柱的洗脱剂是体积比为5:2:1的异丙醇、水和30%氨水的混合液;
3)按1.1-2.5g:1L的比例将纯化后的单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶于三次蒸水中,超声波混合2-8分钟,配制成单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶液;按0.1-0.5g:1L的比例将替加氟溶于三次蒸水中,超声波混合2-8分钟,配制成替加氟溶液;
4)按体积比1:1将步骤3)所述替加氟溶液与单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶液混合,25±1℃下,超声波混合20-50分钟,得到平均直径为200±10nm的负载替加氟囊泡。
2.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤1)所述反应温度是70℃,反应时间是10小时。
3.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤3)所述单[6-脱氧-N-丁基胺基]-β-环糊精溶液配制是按2.41g:1L的比例溶于三次蒸水中,然后超声波混合3分钟。
4.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤3)所述替加氟溶液配制是按0.4g:1L的比例溶于三次蒸水中,然后超声波混合3分钟。
5.根据权利要求1所述负载替加氟囊泡的制备方法,其特征在于:步骤4)所述超声波混合时间为30分钟。
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