[发明专利]一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其是一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法，该方法能够用于轻金属氢化物金相制备与观测过程中的隔离与封装保存。

背景技术

轻金属氢化物包括氢化铍、氢化锂、氢化纳、氢化钙等，该类轻金属氢化物具有高的氢密度和低的质量密度，其物理和化学性质独特，可作为超轻结构件和氢燃料来源。

采用金相显微镜可对轻金属氢化物进行微观结构表征。通过金相显微镜表征不同状态下的轻金属氢化物组织结构，可以为轻金属氢化物加工工艺的改进和技术提高提供可靠的数据支撑。然而轻金属氢化物在大气环境极易潮解或氧化，常规金相观察没有对轻金属氢化物的试样实施保护，导致其试样在观测时变性，不能反映其真实组织。同时，由于该特性，也使轻金属氢化物试样的观测时间限制，金相试样观测时间极短，通常在几分钟或几小时以后，即无法对其进行重复观测，也无法长期保存。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对轻金属氢化物在大气环境极易潮解或氧化，常规无保护措施金相制样及观测方法无法进行试样的长期保存和重复观测，经过几分钟后便无法观测获得其真实金相组织的问题，提供一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法。本发明采用气氛控制容器封装，并通过步骤之间的相互配合，能够有效降低轻金属氢化物的潮解或氧化影响，延长轻金属氢化物金相试样的存放和观测时间，达到长期存放和观测的目的。本发明能够用于轻金属氢化物金相制备与观测过程中的隔离与封装保存，采用本发明的轻金属氢化物金相试样可在30天内不限次数观测金相组织，存放和观测时间得到极大延长，对于金相观测轻金属氢化物的真实组织及为其加工工艺的改进和性能的提高提供数据支撑，具有重要的意义。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法，包括如下步骤：

（1）制备样品：将挥发性有机溶剂加入到暂存容器内，再将圆柱状轻金属氢化物试样的端面抛光，得样品，并将样品立即投入装有挥发性有机溶剂的暂存容器中，挥发性有机溶剂完全淹没样品；

（2）制备保存容器：取管体、与管体配合的活塞杆，将活塞杆插入管体内，使管体的一端形成一端开口的圆柱状盛放空间，所述圆柱状盛放空间的开口端端面与管体轴向垂直，得保存容器；

（3）准备封装环境：将步骤1中装有样品的暂存容器、步骤2中的保存容器、载玻片、无水瞬干胶转运至惰性气体保护的手套箱中，控制手套箱中的水含量小于20ppm，氧气含量小于20ppm；

（4）封装样品：当手套箱中的水含量小于20ppm，氧气含量小于20ppm时，将样品从暂存容器内取出，待样品上的挥发性有机溶剂挥发完全后，将样品放入保存容器的圆柱状盛放空间内，样品抛光的端面与圆柱状盛放空间的开口端同向设置，再用无水瞬干胶将圆柱状盛放空间的开口端与载玻片粘合密封，得轻金属氢化物金相试样，将轻金属氢化物金相试样从手套箱中取出，即可。

所述步骤1中，挥发性有机溶剂为不与轻金属氢化物反应的挥发性有机溶剂，且挥发性有机溶剂的密度小于轻金属氢化物。

所述步骤2中，所述管体为圆管状，所述管体的内径大于样品的外径，所述活塞杆能沿管体内壁相对移动，所述管体与活塞杆之间采用过渡配合。

所述步骤1中，所述暂存容器为玻璃容器。

所述步骤2中，将活塞注射器作为气氛控制容器，所述活塞注射器包括针管、活塞杆，将针管设置有针头的一端加工平整，使针管形成内径一致的圆管状管体，且加工的端面与管体轴向垂直，活塞杆能沿管体内壁相对移动，将活塞杆插入管体内，使管体加工平整的一端形成圆柱状盛放空间，得保存容器。

所述步骤3中，载玻片的厚度为0.10-0.18mm。

所述步骤3中，惰性气体为氩气。

所述步骤3中，控制手套箱中的水含量为0-20ppm，氧气含量为0-20ppm。

前述方法保存的轻金属氢化物金相试样的观测方法，包括如下步骤：将轻金属氢化物金相试样的载玻片置于金相显微镜的物镜上，透过载玻片能够实现轻金属氢化物金相试样30天内不限次数观测。

本发明针对上述存在的问题，提供一种轻金属氢化物金相试样长期保存的方法和观测方法，本发明通过保存容器将样品进行封装保存，解决了轻金属氢化物金相试样的长期存放观测问题。本发明保存的金相试样能够长期存放观测，有效延长金相试样的观测时间。本发明的轻金属氢化物金相试样长期保存的方法包括制备样品、制备保存容器、准备封装环境、封装样品四个关键步骤，同时，本发明还提供前述方法保存的轻金属氢化物金相试样的观测方法。