[发明专利]一种二丙二醇二丙醚的制备方法有效
申请号: | 201310713875.1 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103641694A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 邵千飞;汪德林;黄绪民 | 申请(专利权)人: | 安徽立兴化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/11 | 分类号: | C07C43/11;C07C41/16;C07C41/38 |
代理公司: | 安徽汇朴律师事务所 34116 | 代理人: | 胡敏 |
地址: | 230001 安徽省宣*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醇 二丙醚 制备 方法 | ||
1.一种二丙二醇二丙醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)室温下,将无机碱和催化剂加入到二丙二醇单丙醚中,无机碱和二丙二醇单丙醚的摩尔比例为1~3:1,催化剂和二丙二醇单丙醚的质量比为1~20:100,升温到70~80℃搅拌溶解,搅拌时间1~2h,所述催化剂为磷钨酸季铵盐催化剂;
(2)将卤代正丙烷加入到步骤(1)的混合物中搅拌反应,卤代正丙烷和二丙二醇单丙醚的摩尔比为1~2:1,反应温度为60~120℃,反应时间2~10h;
(3)将步骤(2)反应结束后的反应液静置,分层,在上层有机混合物中加入极性萃取剂进行萃取,极性萃取剂与有机混合物的重量比为0.3~2:1,萃取次数为1~4次,萃取温度为室温~50℃;
(4)将萃取得到的上层萃取液,进行减压蒸馏,得到二丙二醇二丙醚同分异构体。
2.根据权利要求1所述的一种二丙二醇二丙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种二丙二醇二丙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,磷钨酸季铵盐催化剂包括摩尔比为1:1~12的12-磷钨酸和季铵盐。
4.根据权利要求3所述的一种二丙二醇二丙醚的制备方法,其特征在于,所述磷钨酸季铵盐催化剂的制备方法为:将质量分数为1~50%的季铵盐边搅拌边滴加入质量分数为1~50%磷钨酸水溶液中,10~90℃反应2小时,过滤,滤渣即为催化剂。
5.根据权利要求3所述的一种二丙二醇二丙醚的制备方法,其特征在于,所述季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的一种二丙二醇二丙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,卤代正丙烷选自氯丙烷、溴丙烷、碘丙烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种二丙二醇二丙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,极性萃取剂为质量百分比0~30%的无机盐水溶液,其中的无机盐选自氯化钠、硫酸钠、氯化钾、硫酸钾、溴化钠、溴化钾、碳酸钠中的一种或多种混合。
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