[发明专利]一种渗透汽化法回收丁酮的工艺及装置

说明书

 

技术领域

    本发明涉及一种渗透汽化法回收丁酮的工艺及装置，属渗透汽化膜应用领域。

 

背景技术

    丁酮作为一种重要的化工原料，在工业中占有重要的地位。同时，由于对各种纤维素、合成树脂、油脂等具有极强的溶解能力，是一种优良的溶剂，常作为各种高分子化合物的溶剂；也可作为医药、染料、洗涤剂、香料、抗氧化剂及某些催化剂的中间体，还可作为电子工业中集成电路光刻后的显影剂。

在农药吡虫啉生产过程中，丁酮作为溶剂被大量使用，反应产完成之后，需将丁酮进行回收。然而蒸馏得到的丁酮含水量在3~5%，而水分对吡虫啉的化学合成反应影响很大，从而使得丁酮无法重复使用。若直接废弃，既浪费，又污染环境，不符合节能减排的发展要求。因此，要求回用丁酮的水含量小于千分之一以下，获得高纯度丁酮。近年来，随着国内外对高纯度丁酮市场需求的日益扩大，丁酮进一步地脱水、纯化也越来越被关注。目前丁酮回收的工艺有以下几种：

（1）共沸精馏：利用丁酮-水共沸组成和部分互溶中含水量的差别，通过共沸精馏得到一定含水量的丁酮与水混合物，再冷凝分层后有机相回流。通过共沸精馏得到的丁酮仍含有一定量的水分，无法满足某些极低水分要求，且有机相回流过程中要达到分离目的往往需要的回流量很大，使工业上丁酮-水分离的能耗很高。

（2）添加干燥剂的方式：通过加入干燥剂的方式（如碳酸钾、片碱等）脱除丁酮所含水分，可获得一定纯度的丁酮。但添加干燥剂除水的方式处理成本高，水分含量达不到高纯溶剂要求，工人劳动强度大，操作环境恶劣，环境污染严重。

（3）萃取：萃取过程中加入第三组分的萃取剂，改变体系互溶度来实现丁酮水混合物的分离。萃取过程中萃取剂的分离效率是影响丁酮水体系能耗的主要原因，由于未能找到一种分离效率高的萃取剂，其分离能耗一般高于蒸馏过程。

 

发明内容

本发明的目的在于提出一种渗透汽化法回收丁酮的方法。渗透汽化技术利用被分离液体(或蒸汽)混合物中各组分在膜中溶解(吸附)与扩散速率不同的性质达到分离的目的，分离过程不受组分汽液平衡限制，能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统的方法难于完成的分离任务，替代传统丁酮脱水技术具有广阔的应用前景。该方法具有工艺过程简单，安全系数高，回收率高，能量利用率高，清洁无污染的特点。技术方案是：

一种渗透汽化法回收丁酮的工艺，包括如下步骤：

第1步、将合成吡虫啉工艺产生的丁酮依次经过预热器和蒸发器加热之后，以蒸汽形式进入渗透汽化膜分离机组进行脱水处理，截留侧蒸汽经冷凝之后，作为产品；

第2步、将渗透汽化膜分离机组的渗透侧的物料进行冷凝之后，静置分层，上层丁酮送入第1步作为原料，下层水相送入精馏塔，塔顶得到含水丁酮，送入第1步作为原料，塔底得到废水。

本发明的工艺原理：采用渗透汽化膜分离机对含水的丁酮溶液进行分离之后，截留侧可以得到含水量非常低的丁酮产品，但是在工程中还是会发现渗透侧的物料中还带有一部分的丁酮，因此，第2步的目的是将这部分物料经过冷凝之后，得到上层的有机相和下层的水相，这一步骤可以使渗透液得到初步的分离，将上层的有机相返回至渗透汽化膜分离机作为原料，可以使物料回收利用，提高丁酮的回收率；将下层的水相送至精馏塔，可以使水中的丁酮再进一步地脱除，塔顶的蒸汽为含水的丁酮，返回至渗透汽化膜分离机作为原料，可以使这部分的丁酮再得到回收利用，塔釜的物料为几乎不含有丁酮的水，可以作为废水送至水处理厂，由于几乎不含有有机相，其处理负荷也小。整个工艺作为整体，实现了丁酮的最大的回收率和接近零排放，同时也实现了污水处理的负荷的降低。

上述的工艺中，第1步所述的含水的回收丁酮是指合成吡虫啉中产生的回收丁酮，通常情况下，其含水量在3~20%(w/w)之间。具体的工艺是指2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料，以碳酸钾为脱酸剂与咪唑烷反应合成吡虫吡，其中是以丁酮作为溶剂。

优选地，第1步中，通过预热器将含水的回收丁酮升温至60~100℃。

优选地，第1步中，通过蒸发器将料液的温度升至90~140℃。这样可以使料液以蒸汽形式进入渗透汽化膜分离机组，提高传质推动力，并且可以减小产品中的水含量。

更优选地，渗透汽化膜分离机组的截留侧通过蒸发器与供料管道进行换热连接。这样可以进一地的利用截留侧物料的热量。

优选地，步骤（2）中的物料在冷凝之前通过抽真空保持压力在100~8000Pa。