[发明专利]一种核壳结构的硫/多壁碳纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于锂电池正极复合材料领域，特别是一种核壳结构的硫/多壁碳纳米管的制备方法。

背景技术

高能量和功率密度，低成本锂离子电池的发展对混合动力电动汽车和电动车辆的广泛应用有着重要意义。然而，目前的正极材料，如那些基于过渡金属的氧化物、磷酸盐，有一个固有的理论容量限制为300mAhg^-1。因此，进一步改善正极材料是必须要做的。硫能够提供较高容量，硫的理论容量为1672mAhg^-1，使得它对于锂离子电池来说成为一个潜在的高容量正极材料。此外，硫廉价，资源丰富，并且无毒。然而，硫作为一个活跃的正极材料在锂可充电电池上的实际应用还没有被成功的发掘，主要原因是其低电导电性和多硫化物在电解质溶液中的高溶解度。

发明内容

本发明的目的是要提供一种核壳结构的硫/多壁碳纳米管的制备方法。

为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

一种核壳结构的硫/多壁碳纳米管的制备方法，包括下述步骤：

(1)将适量多壁碳纳米管加入适量的混酸溶液中，在70℃下利用超声波分散处理1小时，用去离子水洗涤直到pH＝7；

(2)取上述0.1g多壁碳纳米管加入50毫升的去离子水中，利用超声波分散处理1小时，磁力搅拌1小时，得到多壁碳纳米管的溶液，记为A溶液；

(3)取0.1g硫溶解在一定量的特定溶剂中形成均匀混合液，记为B溶液；

(4)将B溶液逐滴滴加到A溶液中，利用超声波分散处理2小时，蒸发溶剂后转移至真空干燥箱进行真空干燥，形成硫/多壁碳纳米管的混合物；

(5)将上述硫/多壁碳纳米管的混合物在氩气氛中加热到一定温度，并维持一定时间，得到硫/多壁碳纳米管。

作为优选，所述步骤(1)中混酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，其中浓硫酸：浓硝酸＝3∶1。

作为优选，所述步骤(3)中一定量的特定溶剂选为2毫升的CS₂。

作为优选，所述步骤(4)中干燥箱内温度控制在70℃，干燥时间控制为1小时。

作为优选，所述步骤(5)中混合物在氩气氛中加热到150～155℃，维持3小时。

与现有技术相比，本发明制得的核壳结构的硫/多壁碳纳米管高度发达的核壳结构是由多壁碳纳米管和它表面均匀包覆的硫涂层组成，硫/多壁碳纳米管中的均匀分散和集成的碳纳米管构成一个高导电性和强机械韧性的框架，提高了电子的导电性和材料的倍率性能。本发明制得的硫/多壁碳纳米管作为锂电池正极时可提供一个稳定的放电容量，不同倍率下第五个循环的放电容量如下：0.1C时903mAh/g，0.5C时751mAh/g，1C时为631mAh/g。

附图说明

图1为本发明的硫/多壁碳纳米管在0.1C、0.5C和1C倍率下的第五周的恒电流充放电曲线图；

图2为本发明的硫/多壁碳纳米管在0.1C倍率下前三周的充放电曲线图。

具体实施方式

下面结合附图及其具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

一种核壳结构的硫/多壁碳纳米管的制备方法，包括下述步骤：

(1)将适量多壁碳纳米管加入适量的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，浓硫酸：浓硝酸＝3∶1，在70℃下利用超声波分散处理1小时，用去离子水洗涤直到pH＝7；

(2)取上述0.1g多壁碳纳米管加入50毫升的去离子水中，利用超声波分散处理1小时，磁力搅拌1小时，得到多壁碳纳米管的溶液，记为A溶液；

(3)取0.1g硫溶解在2毫升的CS₂中形成均匀混合液，记为B溶液；

(4)将B溶液逐滴滴加到A溶液中，利用超声波分散处理2小时，蒸发溶剂后转移至真空干燥箱，在70℃温度下进行真空干燥1小时，形成硫/多壁碳纳米管的混合物；

(5)将上述硫/多壁碳纳米管的混合物在氩气氛中加热到150℃，并维持3小时，得到硫/多壁碳纳米管。

实施例2