[发明专利]一种渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺及装置

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺及装置，尤其涉及一种对Williamson合成法制备得到的乙二醇二甲醚进行精制的工艺及装置，属渗透汽化膜应用领域。

 

背景技术

乙二醇二甲醚为无色液体，有乙醚气味，性质稳定，能与水和乙醇、乙醚、氯仿等多种有机溶剂混溶。乙二醇二甲醚作为一种性能优良的非质子极性溶剂，除了用作气体吸收剂、萃取剂和脱漆剂外，还可用于电化学、硼化学、有机医药中间体合成等领域。

目前，乙二醇二甲醚工业化生产主要采用Williamson合成法，先将乙二醇单甲醚与碱金属或其氢氧化物反应，制成乙二醇单甲醚醇碱化合物，再与氯甲烷等甲基化试剂反应制得，接下来，在乙二醇二甲醚精制过程中，传统的脱水工艺是采用干燥剂无水氯化钙脱水，用量约10％，能使乙二醇二甲醚中的水份降至1％以下，然后再通过精馏脱去前馏份即得成品。其不足之处是乙二醇二甲醚脱水采用先干燥再精馏的方法，工艺复杂，能耗大，且无水氯化钙吸水的同时也吸附一定量的乙二醇二甲醚形成胶状物，回收比较困难，弃之则污染环境，而且也导致了乙二醇二甲醚的收率低。

 

发明内容

本发明所主要解决的技术问题在于：针对目前广泛采用的Williamson法合成乙二醇二甲醚的工艺，对其产品的精制工艺进行改进，需要降低药剂消耗、提高乙二醇二甲醚产品的纯度、降低水分和杂质的含量，并且可以提高产品收率。该方法具有工艺过程简单，设备投资少，能量利用率高，回收率高的特点。

具体的技术方案如下：

一种渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺，包括如下步骤：

S1：将Williamson合成法生产的乙二醇二甲醚加酸中和，除去沉降物，得到乙二醇二甲醚粗品；

S2：将乙二醇二甲醚粗品送入精馏塔进行分离，塔顶物料经冷凝后得到轻组分，塔底的重组分返回至乙二醇二甲醚的合成反应中；

S3：将步骤S2所得到的轻组分加热后，以蒸汽形式送入渗透气化膜分离器，截留侧物料经冷凝后得到乙二醇二甲醚产品，渗透侧物料经冷凝后得到渗透液。

  该工艺路线的原理是：先利用精馏的方式去除掉未反应完成的乙二醇单甲醚，同时还可以使一部分水作为精馏塔的重组分被脱除，使塔顶物料中的水含量得到减小，此时，再通过渗透汽化工艺对塔顶物料进行脱水，这样就可以实现乙二醇二甲醚产品中含水量降至非常低的程度。克服了传统工艺中先用药剂除水、再用精馏除重组分的药剂耗用大、产品含水量高的问题。

步骤S1中，是需要对Williamson 合成法生产的乙二醇二甲醚母液先进行中和处理，由于母液中含有未反应完的碱金属或者其氢氧化物，对其进行中和处理之后，可以保证后续的工艺中设备不受到碱的腐蚀，同时也可以初步地分离反应物料中的一些固体残渣；可以采用常规的中和沉降釜，在不断搅拌下加入盐酸溶液，调节pH至7～8左右即可。

在步骤S2中，得到的粗乙二醇二甲醚在精馏塔中进行精馏分离，粗乙二醇二甲醚中的重组分杂质(例如：乙二醇单甲醚和一部分的水) 会排入塔底；轻组分，包括乙二醇二甲醚、一部分水、未反应完全的氯甲烷，以及其它一些小分子量杂质会进入至塔顶，如果精馏充分时，塔顶乙二醇二甲醚和水会形成共沸物。在这个步骤中，粗乙二醇二甲醚实现了对乙二醇单甲醚的脱除，得到了初步的分离，去除了物料中的一些杂质，减轻了后续分离工艺的负担。作为改进，该步骤中，塔底得到的重组分作为原料返回至Williamson反应中，使原料得到充分地利用，而且可以改变反应平衡，提高乙二醇单甲醚的转化率，提高整体工艺的收率。

在步骤S3中，最好是要对轻组分进行升温后再进行渗透汽化分离工序，发现这样可以提高渗透汽化膜的分离效率，可以使产品中的水分含量进一步地下降。经过大量试验，发现在步骤S3中最好是通过如下方式进行加热：首先将轻组分与渗透汽化分离器截留侧的乙二醇二甲醚蒸汽进行换热，也可以进行适当加热，使温度升高至40～100℃；然后，将加热后的物料在蒸发器中进一步加热至80～150℃，这样的改进方式的优点在于：通过与产物进行换热，节约了能量，使余热得到充分的利用，另一个好处是提高了渗透汽化过程的传质推动力，可以更好地提高产品的纯度。

由于在步骤S2中，对乙二醇单甲醚进行精馏脱除的同时，也同时带走了一部分水分，这就使渗透汽化膜的负荷降低，使得最终产品的含水量更低，步骤S2和S3起到了协同作用效果。