[发明专利]一种快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法无效
申请号: | 201310716601.8 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103743617A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 朵勇;陈彬彬;段璇;苏莉;周字勇;张炬 | 申请(专利权)人: | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N31/16 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
地址: | 650300 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 准确 稳定 可靠 试样 消解 方法 | ||
1.一种快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于包括溶解、沉淀及过滤工序,具体包括:
A、溶解:将待消解的硅铁试样0.0800~0.1200g置于塑料消解瓶中,依次加入9~11ml硝酸、4~6ml 氢氟酸,随即将消解瓶密闭;试样溶解后将消解瓶置于加热器内,在55~65℃下加热4~6min,然后将试样溶液冷却至20~25℃;
B、沉淀:待步骤A中的试样溶液冷却后,依次加入4~6ml尿素溶液、9~11ml氟化钾溶液及2~3g硝酸钾,密闭摇匀后,冷却12~18min;
C、过滤:将步骤B中已冷却的试样溶液用滤材过滤于塑料样品瓶中,并用9~11ml氯化钾溶液洗涤消解瓶及沉淀,将沉淀及滤材移入塑料样品瓶中,加入12~18ml氯化钾—乙醇溶液,即得待测样品溶液。
2.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述塑料消解瓶可以为聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶中的任一种。
3.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述硝酸的密度为1.42g/ml,所述氢氟酸的密度为1.15g/ml。
4.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述加热器可以为水浴锅、电热套、保温箱或微波发生器中的任一种。
5.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述尿素溶液的浓度为5%,所述氟化钾溶液的浓度为15%。
6.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述滤材为定量滤纸。
7.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述塑料样品瓶为聚四氟乙烯瓶。
8.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述用氯化钾溶液洗涤消解瓶及沉淀,指的是用氯化钾溶液洗涤消解瓶及沉淀各2~4次。
9.如权利要求1所述的快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于所述氯化钾溶液的浓度为4~6%,所述氯化钾—乙醇溶液的浓度为4~6%。
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