[发明专利]一种使碳化硅微粉球形化和纯化的方法有效
申请号: | 201310717301.1 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103693646A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 肖汉宁;刘井雄;郭文明;高朋召 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 球形 纯化 方法 | ||
1.一种使碳化硅微粉球形化和纯化的方法,包括以下步骤:
(1)在碳化硅微粉中加入占碳化硅微粉质量30%~50%的纯水,同时加入占碳化硅微粉质量0.5%~2%的粘结剂,分散均匀,然后用喷雾干燥法造粒,得造粒粉体;
(2)将所述造粒粉体在纯氩气的保护气氛下进入竖式碳管炉,由上至下先在预热区用60分钟~90分钟时间将造粒粉体逐步加热至1700℃以上;然后进入高温区在1700℃~2200℃的温度下保持30分钟~120分钟,再经过冷却区冷却至100℃以下,得球形化和纯化后的粉体;
所述竖式碳管炉由上至下依次包括预热区、高温区和冷却区,所述预热区下部外壁和高温区外壁设有加热器,所述冷却区的外壁设有冷却器;所述预热区顶部设有排气口,预热区的侧壁上设有加料口;所述冷却区侧壁下方设有进气口,冷却区底部设有出料口。
2.根据权利要求1所述使碳化硅微粉球形化和纯化的方法,其特征是,步骤(1)所述碳化硅微粉为平均粒径0.3微米~3微米、碳化硅含量不低于98%的碳化硅微粉。
3.根据权利要求1或2所述使碳化硅微粉球形化和纯化的方法,其特征是,步骤(1)所述粘结剂为羟丙基甲基纤维素和聚乙烯醇的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述使碳化硅微粉球形化和纯化的方法,其特征是,所述步骤(2)具体为:
a、将竖式碳管炉的加料口和出料口关闭,用真空泵从排气口向炉内抽真空,当真空度小于5Pa时,从进气口充入纯度为99.99%的氩气;当炉内压力达到微正压时,减小或停止氩气通入,开始对竖式碳管炉升温,使炉内高温区的温度达到1700℃~2200℃并保持其温度稳定;
b、将所述造粒粉体由竖式碳管炉上部的加料口加入炉中,依靠粉体的自重和良好的流动性,造粒粉体从加料口流向预热区,在预热区内用60分钟~90分钟时间将粉体逐步加热至1700℃以上;随着粉体温度的上升,粘结剂发生分解并从上部排气口排出;
c、所述预热粉体流经竖式碳管炉的高温区时,在1700℃~2200℃保持30分钟~120分钟,得球形化和纯化后的产物;产物中的气相物质随炉内保护气体一同从上部排气口逸出竖式碳管炉;
d、球形化和纯化后的产物继续向下移动,进入竖式碳管炉的冷却区,球形化和纯化后的产物快速降温,当粉体温度降低至100℃以下时,从竖式碳管炉底部的出口流出,得球形化和纯化后的粉体。
5.根据权利要求1或2所述使碳化硅微粉球形化和纯化的方法,其特征是,将步骤(2)所述将球形化和纯化后的粉体以碳化硅粉体质量1.5倍~3倍的碳化硅球为研磨体进行球磨或在气流粉碎机中粉碎。
6.根据权利要求5所述使碳化硅微粉球形化和纯化的方法,其特征是,球磨用碳化硅球的直径为5毫米~20毫米,相对密度不低于98%。
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