[发明专利]绿色催化剂诱导的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成有效
申请号: | 201310717787.9 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103787964A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 方红新;强金凤;陆媛 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绿色 催化剂 诱导 含量 吡啶 氧化物 合成 | ||
1.一种绿色催化剂诱导的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物制备方法,其特征是:将 2,6-二氯吡啶、TFA与催化剂的混合溶液搅拌均匀,升温至50~95℃,然后滴加氧化剂,回流状态下搅拌保温1~4 h,保温结束后滤掉催化剂,冷却至室温,倒入冰水中,滤液脱溶去除水及过量的TFA后加适量的CHCl3萃取、分液、脱溶,得最终产品—2,6-二氯吡啶-N-氧化物。
2.根据权利要求1所述的绿色催化剂诱导的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成,其特征是:2,6-二氯吡啶与氧化剂的摩尔比值为1:1.5-3,2,6-二氯吡啶与TFA的质量比值为1:0.5-1.2。
3.根据权利要求1所述的绿色催化剂诱导的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成,其特征是:所述的催化剂指的是钨磷酸、钼磷酸、硅钨酸盐杂多酸、稀土钼钒磷杂多酸、磷钨钼杂多酸、硅钨钒杂多酸、钼钒磷杂多酸、锰卟啉/钒取代杂多酸、钨锗杂多酸中的一种或者几种。
4.根据权利要求1或3所述的绿色催化剂诱导的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成,其特征是:催化剂用量为2,6-二氯吡啶质量的0.8~2.5%。
5.根据权利要求1所述的绿色催化剂诱导的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成,其特征是:氧化剂为过氧化苯甲酸、过氧化氢、过氧乙酸、过氧化苯三甲酸、高硼酸钠或次氯酸钠中的一种或几种,其滴加时间为0.5~3.5 h。
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