[发明专利]一种南天竹碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种南天竹碱，尤其涉及的是一种南天竹碱的制备方法。

背景技术

南天竹是我国南方常见的木本花卉种类，由于其植株优美，果实鲜艳，对环境的适应性强，常常出现在园林应用中。南天竺含多种生物碱，可治疗感冒、百日咳、目赤肿痛、瘰疬、尿血。其中南天竹碱对动物神经系统、心血管系统等有麻痹作用，是重要的医药原料。目前生物碱提取的方法多为有机溶剂提取和酸提取法，但由于生物碱的种类繁多，为达到工艺简单化以及最大的回收率和纯度，对某些生物碱的提取工艺在细节上有不同的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种南天竹碱的制备方法，以提高南天竹碱提取的得率和纯度。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

一种南天竹碱的制备方法，包括以下步骤：

（1）取南天竹根，粉碎，获得原料粉；

（2）氯仿抽提：取步骤（1）的原料粉，每克原料粉中加8～20ml的氯仿搅拌至少抽提一次，抽提2～4h，离心，获得上清，将上清蒸发至原体积的五分之一，获得提取液；

（3）盐酸萃取：取步骤（2）的提取液，加入0.5～1倍提取液体积的体积分数为10～20%的盐酸，至少振荡萃取并静置分层一次，获得上层液；

（4）将步骤（3）的上层液中加入NaOH，调节pH至9～13，静置，过滤，获得南天竹碱结晶体；

（5）将步骤（4）的南天竹碱结晶体用水冲洗，烘干，即获得所述南天竹碱。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（1）中，南天竹根为两年以上生的南天竹根。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（1）中，原料粉的粒径为100目。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，氯仿的加入量为每克原料粉中加14ml的氯仿。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，氯仿抽提为三次抽提，所述三次抽提的步骤包括：

a、第一次抽提：将步骤（1）的原料粉中加入氯仿搅拌抽提4h，离心，获得上清和沉淀，所述氯仿的加入量为每克原料粉中加15ml的氯仿；

b、第二次抽提：将步骤a的沉淀中加入氯仿搅拌抽提2h，离心，获得上清和沉淀，所述第二次抽提的氯仿加入量为每克原料粉中加12ml的氯仿；

c、第三次抽提：将步骤b的沉淀中再加入氯仿搅拌抽提2h，离心，获得上清，所述第三次抽提的氯仿加入量为每克原料粉中加8ml的氯仿；

d、合并步骤a～c的上清，蒸发至原体积的五分之一，获得提取液。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，盐酸的体积分数为15%。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，盐酸萃取为两次萃取，所述两次萃取的步骤包括：

i）第一次萃取：取步骤（2）的提取液，加入1倍提取液体积的体积分数为15%的盐酸，振荡萃取30min，静置30min，取下层液；

ii）第二次萃取：取步骤i）的下层液，加入0.5倍提取液体积的体积分数为15%的盐酸，振荡萃取30min，静置30min，取上层液；

iii）合并步骤i）～ii）的上层液；

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（4）中，NaOH调节pH至11。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（4）中，NaOH的重量百分比为40%。

本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备获得的南天竹碱的得率大、纯度高，弥补了现有技术中没有一个有效的方法制备南天竹碱的不足。

附图说明

图1为氯仿加入量对南天竹碱回收率影响的曲线图；

图2为盐酸的体积分数对南天竹碱回收率影响的曲线图；

图3为pH对南天竹碱回收率和纯度影响的曲线图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例的一种南天竹碱的制备方法，包括以下步骤：

（1）取两年生的南天竹根，粉碎，获得原料粉；

（2）氯仿抽提：取步骤（1）的原料粉1g，加8ml氯仿搅拌抽提2h，然后离心，获得上清，将上清蒸发至原体积的五分之一，获得提取液；

（3）盐酸萃取：取步骤（2）的提取液，加入1倍体积的体积分数为15%的盐酸，振荡萃取30min，静置30min，取上层液；