[发明专利]一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法有效
申请号: | 201310719772.6 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103709046A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 朱优江;付建英 | 申请(专利权)人: | 山东省临沂市三丰化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/55 | 分类号: | C07C211/55;C07C209/68;B01J27/188 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
地址: | 276034 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液态 辛基 苯胺 抗氧剂 制备 方法 | ||
1.一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)将二苯胺、二异丁烯、磷钨酸负载活性白土催化剂、阻聚剂投入压力反应釜中,氮气置换后升温进行烷化反应,反应温度140-180℃,压力为0.2-0.5MPa,反应时间为6-8h;
(2)将步骤(1)反应后的产物加热至180-220℃进行裂解反应,裂解反应压力为0.2-0.5MPa,裂解反应时间为2-4h;
(3)将步骤(3)所得反应液降温过滤除去催化剂后减压蒸馏除去反应体系中残存的水和低分子量烷烃,即得液态辛基化二苯胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的磷钨酸负载活性白土催化剂为活性白土加入磷钨酸水溶液,室温浸渍后干燥、焙烧制得;磷钨酸负载量为1-10wt%。
3.根据权利要求2所述的一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法,其特征是,磷钨酸水溶液浓度为0.005-0.5g/mL,磷钨酸水溶液的质量是活性白土质量的1-3倍,浸渍时间为10-14h,干燥温度为100-120℃,焙烧温度为200-300℃。
4.根据权利要求1所述的一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法,其特征是,步骤(1)中二苯胺与磷钨酸负载活性白土催化剂的质量比为1:0.1-0.2;二苯胺与二异丁烯的摩尔比为1:2-2.2;二异丁烯与阻聚剂的质量比为1:0.005-0.01。
5.根据权利要求1所述的一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法,其特征是,步骤(3)所述的过滤除去催化剂的温度为50-60℃,减压蒸除反应体系中残存的水分和低分子量烷烃的温度为70-100℃,釜内压力为-0.01--0.09MPa。
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