[发明专利]超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法无效
申请号: | 201310720247.6 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN103755972A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 沈敏敏;周宝文;哈成勇;邓莲丽;孙淳宁;胡志忠 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;B01F17/50;C10L1/24;C04B24/18;B01J20/24;C02F1/28;C04B103/30;C02F101/20 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声 烷基化 木质素 磺酸盐 生物 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.一种超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将木质素磺酸盐溶解在水中,搅拌使木质素磺酸盐充分分散溶解,得到木质素磺酸盐溶液;
(2)于20~30℃,使用功率为150~300W,频率20~40KHz的超声波作用木质素磺酸盐溶液60~120min,自然冷却;冷却后的超声反应液经过减压蒸馏,恒温干燥,得到酚羟基含量提高的超声木质素磺酸盐;
(3)将步骤(2)获得的超声木质素磺酸盐溶解在有机溶剂和水形成的混合溶液中,接着将pH值调节至10~12,搅拌使超声木质素磺酸盐充分溶解;
(4)加入烷基化试剂和相当于烷基化试剂质量50%~100%的催化剂;在惰性气体的保护下,60~80℃冷凝回流反应6~8小时;停止反应,反应液用石油醚洗涤,除去未反应的烷基化试剂;收集下层溶液,减压蒸馏除去有机溶剂,剩余物60℃恒温真空干燥24小时,得到棕黑色粉末,即为超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的木质素磺酸盐为木本木质素磺酸盐和草本木质素磺酸盐中的一种或两种;
步骤(1)中所述的水为蒸馏水,水的体积用量为木质素磺酸盐质量的10倍。
3.根据权利要求1所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中木质素磺酸盐溶解在水中后,采用质量浓度为98%的浓硫酸调节水溶液pH值为0~2。
4.根据权利要求1所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的木质素磺酸盐为木本木质素磺酸钠;
步骤(2)中所述的超声波作用木质素磺酸盐溶液的条件使用功率300W、频率20KHz的超声波作用60min;
步骤(2)中所述的恒温干燥的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机溶剂为醇、酮或醚中的一种或至少两种;
步骤(3)中所述的混合溶液为有机溶剂和水按体积比1:0.4~4混合得到;
步骤(3)中所述的混合溶液的体积用量为木质素磺酸盐质量的10倍。
6.根据权利要求1所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机溶剂为异丙醇;
步骤(3)中所述的pH值通过氢氧化钠进行调节。
7.根据权利要求1所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的烷基化试剂为含8~14个碳原子的1-溴直链烷烃;烷基化试剂的加入量与木质素磺酸盐加入量的质量比为1:5;
步骤(4)中所述的催化剂为吡啶或吡啶衍生物中的一种;所述的吡啶衍生物为2-甲基吡啶,2-乙基吡啶,2、6-二甲基吡啶或2、6-二乙基吡啶中的一种;
步骤(4)中所述的惰性气体为氮气。
8.根据权利要求1所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的烷基化试剂为1-溴十二烷烃。
9.一种超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂,通过权利要求1~8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂取代石油基表面活性剂在日用化学领域应用;作为混凝土减水剂,用于建筑行业;作为水煤浆添加剂,用于能源领域;作为碳纳米管和碳纤维分散剂,用于先进功能材料制备领域;作为重金属离子吸附剂或金属离子感应器,用于工业废水处理领域。
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