[发明专利]一种偶氮二甲酰胺的制备工艺

权利要求书

1.一种偶氮二甲酰胺的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

尿素法合成水合肼粗品

    将次氯酸钠、氢氧化钠溶液和尿素溶液混合，在硫酸镁的催化作用下，110-114℃下反应，得水合肼的粗品，

其中，尿素与次氯酸钠的质量比为1：1.189，次氯酸钠与氢氧化钠的质量比为1：1.162；

2）冷冻分离法精制水合肼

将步骤1）所得到的水合肼的粗品冷冻降温至-5℃，水合肼的粗品的杂质碳酸钠以十水碳酸钠结晶的固体形式析出，分离除碳酸钠，得精制的水合肼溶液；

3）碱法缩合制联二脲

将步骤2）中所得到的精制的水合肼溶液与尿素按1：3.9的重量比混合，调节pH在7-10，控制反应温度在100℃以上，缩合反应后得联二脲及其副产物，经过滤分离、洗涤，得联二脲；

4）过氧化氢氧化法得偶氮二甲酰胺

向步骤3）得到的联二脲中加入过氧化氢溶液，联二脲与过氧化氢的重量比为1：1.15，在催化剂溴化钠和助催化剂五氧化二钒的作用下，44-50℃下反应2-2.5小时，生成偶氮二甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制备工艺，其特征在于：步骤1）中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为11%，尿素溶液质量浓度为4%。

3.根据权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制备工艺，其特征在于：步骤1）中，所述硫酸镁的加入量与反应所用尿素的质量比为1:83.33。

4.根据权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制备工艺，其特征在于：步骤3）中，所述催化剂溴化钠和助催化剂五氧化二钒的用量均是联二脲质量的1%。

5.根据权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制备工艺，其特征在于：步骤3）中，采用硫酸调节pH值。

6.根据权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制备工艺，其特征在于：步骤3）中，采用蒸气加热的方法控制反应温度在100℃以上。